谷物中25种真菌毒素的固相萃
发布时间：2021-07-08 20:52
真菌毒素,又称霉菌毒素,是由真菌天然产生的有毒二次代谢产物,极易在农作物种植、加工、流通和存储期间广泛污染谷物及其制品,给人和动物的健康带来严重的威胁。同一种真菌可以产生多种真菌毒素,同一种真菌毒素也可以由多种真菌产生,谷物及其制品往往受到多种类真菌毒素的同时污染。现有的真菌毒素分析方法和风险评价往往仅针对一种或一类真菌毒素,急需能同时测定多种类真菌毒素的分析方法,为真菌毒素复合污染的相关研究提供技术支撑。本文以10类25种真菌毒素为目标物,采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了高效、灵敏、准确的同时分析方法,并成功应用于104份典型谷物样品中真菌毒素的复合污染状况调查研究。结果如下:1、25种真菌毒素的LC-MS/MS检测方法的建立（1）液相色谱-串联质谱仪器条件优化以各含0.1%甲酸的水和甲醇为流动相、五氟苯基柱（3 μm,150×2.1 mmi.d.）为分离柱,通过优化洗脱程序获得最佳分离条件,并优化了母离子、子离子、碰撞能、碎裂电压等质谱参数,确立了目标真菌毒素的液相色谱-电喷雾离子源（正离子模式）-串联质谱的同时检测方法。25种真菌毒素在0.2 μg/L（AFT）～5000μ...
【文章来源】：厦门大学福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：121 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
一定容溶剂的优化
３．３．２提取方法的优化??３．３．２．１提取溶剂的选择??理想的提取溶剂除了安全、环保、成本等方面的考虑以外，最好能在完全提??取出目标物的同时，尽可能少地提取出样品基质中的干扰物质。??多种类真菌毒素同时分析方法的文献中，Ｓｕｌｙｏｋ等［１３８］研宄了不同比列甲醇??－水、乙腈－水及１％甲酸酸化乙腈－水对小麦和玉米中多种类真菌毒素的提取效率，??结果发现较高比例的乙腈－水溶液效果最好，并且１％甲酸酸化后的乙腈－水溶液??可以进一步提高伏马毒素的提取效率；Ｍｏｌ等％５］在对谷物、饲料等不同样品中??多种类有机污染物（包括真菌毒素、农药、兽药及植物毒素等）通用分析方法的??研宄中，比较了乙腈－水、甲醇－水和丙酮－水的提取效果，结果表明乙腈－水溶液能??
从?８５：１５、８０：２０?到?５０：５０?不等［１Ｇ２，１Ｃ）８，ｍ］。实验考察了?８４：１５：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲??酸、７０：２９：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲酸和５０：４９：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲酸的提取效果，??随提取溶液中乙腈比例的下降，提取液越来越浑浊，如图３－２所示，这与Ｓｕｌｙｏｋ??等Ｈ３８］研宄中的现象一致。??测定结果表明随提取溶液中乙腈比例的下降，样品的基质效应抑制加重，提??取效率也有所下降。这可能是由于随提取液中乙腈比例的下降，从样品中提取出??来的淀粉、蛋白等大分子物质在高含水量提取液中形成浑浊液，不仅加大过滤难??度，还可能直接吸附目标毒素导致目标物的损失，回收率下降。最终，本实验选??择８４：１５：１?（ｖ／ｖ／ｖ）的乙腈－水－甲酸溶液提取溶液。??４１??
【参考文献】：
期刊论文
[1]玉米赤霉烯酮毒素研究进展与防控[J]. 田淑丽,李维. 粮食与饲料工业. 2017(12)
[2]2013-2016年陕西省谷物及其制品中真菌毒素的污染状况[J]. 胡佳薇,乔海鸥,田丽,王敏娟,王彩霞,郭蓉. 卫生研究. 2017(06)
[3]烟曲霉素类药物在农业领域的应用研究进展[J]. 常白杨,王彤彤,汪建明,王敏. 中国农业科技导报. 2017(09)
[4]上海浦东新区谷物、豆类及其制品中黄曲霉毒素的污染调查[J]. 张珏,闵巍,周红霞,邵祥龙. 公共卫生与预防医学. 2017(03)
[5]食品中桔霉素控制方法的研究进展[J]. 林珍,张红印,赵利娜,张晓云,杨其亚,李侨飞,孙艺文,程洋洋. 微生物学通报. 2017(06)
[6]我国婴幼儿营养米粉中真菌毒素污染情况调查[J]. 耿建强,赵丽,张旭,张杉,王浩. 中国食品卫生杂志. 2017(01)
[7]食品中真菌毒素法规限量标准概述[J]. 刘青,邹志飞,余炀炀,黄宇婷,庞世琦. 中国酿造. 2017(01)
[8]中国94份玉米饲料原料中真菌及其毒素污染状况调查[J]. 韩小敏,张宏元,张靖,徐文静,刘丹,江涛,徐进,李凤琴. 中华预防医学杂志. 2016 (10)
[9]2012—2015年陕西省市售食品中黄曲霉毒素的污染调查[J]. 胡佳薇,田丽,王彩霞,乔海鸥,王敏娟. 卫生研究. 2016(05)
[10]食品中杂色曲霉素污染状况研究进展[J]. 赵亚荣,刘香香,赵洁,王富华. 中国食品卫生杂志. 2016(05)
本文编号：3272315
【文章来源】：厦门大学福建省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：121 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
一定容溶剂的优化
３．３．２提取方法的优化??３．３．２．１提取溶剂的选择??理想的提取溶剂除了安全、环保、成本等方面的考虑以外，最好能在完全提??取出目标物的同时，尽可能少地提取出样品基质中的干扰物质。??多种类真菌毒素同时分析方法的文献中，Ｓｕｌｙｏｋ等［１３８］研宄了不同比列甲醇??－水、乙腈－水及１％甲酸酸化乙腈－水对小麦和玉米中多种类真菌毒素的提取效率，??结果发现较高比例的乙腈－水溶液效果最好，并且１％甲酸酸化后的乙腈－水溶液??可以进一步提高伏马毒素的提取效率；Ｍｏｌ等％５］在对谷物、饲料等不同样品中??多种类有机污染物（包括真菌毒素、农药、兽药及植物毒素等）通用分析方法的??研宄中，比较了乙腈－水、甲醇－水和丙酮－水的提取效果，结果表明乙腈－水溶液能??
从?８５：１５、８０：２０?到?５０：５０?不等［１Ｇ２，１Ｃ）８，ｍ］。实验考察了?８４：１５：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲??酸、７０：２９：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲酸和５０：４９：１?（ｖ／ｖ／ｖ）乙腈－水－甲酸的提取效果，??随提取溶液中乙腈比例的下降，提取液越来越浑浊，如图３－２所示，这与Ｓｕｌｙｏｋ??等Ｈ３８］研宄中的现象一致。??测定结果表明随提取溶液中乙腈比例的下降，样品的基质效应抑制加重，提??取效率也有所下降。这可能是由于随提取液中乙腈比例的下降，从样品中提取出??来的淀粉、蛋白等大分子物质在高含水量提取液中形成浑浊液，不仅加大过滤难??度，还可能直接吸附目标毒素导致目标物的损失，回收率下降。最终，本实验选??择８４：１５：１?（ｖ／ｖ／ｖ）的乙腈－水－甲酸溶液提取溶液。??４１??
【参考文献】：
期刊论文
[1]玉米赤霉烯酮毒素研究进展与防控[J]. 田淑丽,李维. 粮食与饲料工业. 2017(12)
[2]2013-2016年陕西省谷物及其制品中真菌毒素的污染状况[J]. 胡佳薇,乔海鸥,田丽,王敏娟,王彩霞,郭蓉. 卫生研究. 2017(06)
[3]烟曲霉素类药物在农业领域的应用研究进展[J]. 常白杨,王彤彤,汪建明,王敏. 中国农业科技导报. 2017(09)
[4]上海浦东新区谷物、豆类及其制品中黄曲霉毒素的污染调查[J]. 张珏,闵巍,周红霞,邵祥龙. 公共卫生与预防医学. 2017(03)
[5]食品中桔霉素控制方法的研究进展[J]. 林珍,张红印,赵利娜,张晓云,杨其亚,李侨飞,孙艺文,程洋洋. 微生物学通报. 2017(06)
[6]我国婴幼儿营养米粉中真菌毒素污染情况调查[J]. 耿建强,赵丽,张旭,张杉,王浩. 中国食品卫生杂志. 2017(01)
[7]食品中真菌毒素法规限量标准概述[J]. 刘青,邹志飞,余炀炀,黄宇婷,庞世琦. 中国酿造. 2017(01)
[8]中国94份玉米饲料原料中真菌及其毒素污染状况调查[J]. 韩小敏,张宏元,张靖,徐文静,刘丹,江涛,徐进,李凤琴. 中华预防医学杂志. 2016 (10)
[9]2012—2015年陕西省市售食品中黄曲霉毒素的污染调查[J]. 胡佳薇,田丽,王彩霞,乔海鸥,王敏娟. 卫生研究. 2016(05)
[10]食品中杂色曲霉素污染状况研究进展[J]. 赵亚荣,刘香香,赵洁,王富华. 中国食品卫生杂志. 2016(05)
本文编号：3272315
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