浙江省土壤中多卤代咔唑类化合物的时空分布
发布时间：2021-07-18 11:30
多卤代咔唑（polyhalogenated carbazoles,PHCZs）是环境中一类重要的含氮杂环化合物,它们不仅能在环境中持久存在,还具有长距离迁移和生物积累、放大以及三致作用等典型持久性有机物的特点。目前,PHCZs被发现广泛存在于沉积物、土壤、大气等环境介质及生物体中,但国内研究匮乏。本论文以浙江省为研究区域,采集了该地区55个土壤表层样品和2个柱状样品,测定咔唑,3-溴咔唑,3-氯咔唑,3,6-二氯咔唑,1,3,6,8,-四氯咔唑,1-溴-3,6-二氯咔唑,2,7-二溴咔唑,3,6-二溴咔唑,1,8-二溴-3,6-二氯咔唑,1,3,6-三溴咔唑,1,3,6,8-四溴咔唑和2,3,6,7-四氯咔唑共12种多卤代咔唑类化合物在浙江省土壤中的时空分布,并分析可能来源。主要研究结果如下:（1）咔唑及其卤代化合物在浙江省表层土壤样品中的检出率很高,除2,7-二溴咔唑之外（12.2%）,其他目标物的检出率均超过50%,表明这些化合物在研究土壤中普遍存在。研究发现,浙江省表层土壤中咔唑及11种卤代化合物的平均浓度分别为:咔唑,21.2±2.8 ng/g干重;3-氯咔唑,7.9±3.2 ...
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
各采样点的位点和土壤类型图示
图 2-2 浙江表层土壤中有机污染物测定流程图Figure 2-2. Flow chart of organic pollutants in surface soil of zhejiang province2.3.1 样品提取（1）样品预处理：将混合后的样品称重后分批放入冷冻干燥机冷冻干燥 48小时，去除水分后称重计算出含水率，然后研磨过 200 目筛使其完全混合均匀，最后，将每个位点的 5 个小样品取出相同质量混合均匀得到这一位点的混合样品，放入干燥封闭环境贮藏待用。（2）样品提取：准确称取 10 g 经预处理后的土壤样品于研钵中，并加入 2 g无水硫酸钠和 2 g 铜粉分别用以除去残留的水分和硫分，充分研磨至混合均匀后转移至玻璃纤维滤筒中，并将其转移至索提管中。加入示踪标 PCB141，PCB208 和D10，用 140 mL 二氯甲烷索提 48h。索提过程中调节恒温电热套使其索提速率控制在每秒 1-2 滴左右。2.3.2 样品净化方案比选
图 2-3 卤代咔唑在不同淋洗液配比条件下的回收率（A 正己烷：二氯甲烷 1:1；B 正己烷：二氯甲烷 2:1；C 正己烷：二氯甲烷 3:1；D 正己烷：二氯甲烷 4:1；E 正己烷：二氯甲烷 5:1；F 正己烷：二氯甲烷 6:1）Figure 2-3. Recovery rate of halogenated carbazole under the conditions of different drenchingsolution以 8 种卤代咔唑化合物为横坐标（示踪标的回收率都接近 100%，说明实验提取及前处理过程可行，所以这里不做讨论，数据结果已经把对照合并成一组数据），其对应的回收率为纵坐标作图，结果如上图 2-3 所示，正己烷：二氯甲烷(体积比)为 1:1，2:1 和 6:1 的三组咔唑回收率都没能达到 50%，C 组正己烷：二氯甲烷(体积比)=3:1 回收率超过 70%，能达到要求，但是从仪器检测的基线来看，土壤基质对测定有一定的影响，所以不予采用。D 组中正己烷：二氯甲烷(体积比)=4:1，8种卤代咔唑类化合物的回收率都接近 90%，说明在该比例下，能达到实验回收率的要求。综上所述，本实验分离方法中淋洗液的配比选择正己烷：二氯甲烷=4：1。
【参考文献】：
期刊论文
[1]耕地质量统一调查研究——以湖州市吴兴区、南浔区耕地质量调查为例[J]. 龚西征,徐正华,潘志龙. 浙江国土资源. 2018(01)
[2]湖州市东南部农田土壤重金属分布特征及污染评价[J]. 陈小磊,徐明星,简中华. 河海大学学报(自然科学版). 2017(06)
[3]宁波慈溪市特色小镇建设问题和对策研究[J]. 汪慧. 当代经济. 2017(30)
[4]珠江三角洲典型有机污染物的环境行为及人群暴露风险[J]. 鲍恋君,郭英,刘良英,曾永平. 化学进展. 2017(09)
[5]环境中卤代有机污染物的自然来源、背景浓度及形成机理[J]. 金梨娟,陈宝梁. 化学进展. 2017(09)
[6]一株咔唑降解菌的鉴定及其降解特性研究[J]. 边晨凯,张宇,陈度宇,许雷. 中国农业科技导报. 2017(05)
[7]新型污染物卤代咔唑的环境行为及生态毒理效应[J]. 林坤德,陈艳秋,袁东星. 环境科学. 2016(04)
[8]典型固废拆解区重金属和有机卤代污染物排放状况调查研究[J]. 李文洁,吴建,郑景敏,周炯. 环境科学与管理. 2016(01)
[9]电子废物拆解地区人群头发中持久性卤代有机污染物（PHCs）的污染特征[J]. 郑晶,陈可慧,陈社军,彭晓武,任明忠,罗孝俊,于云江,麦碧娴,杨中艺. 环境科学学报. 2013(11)
[10]浙江省印染行业环保综合整治对策研究[J]. 徐敏达,韦彦斐,迟春娟. 环境科学与管理. 2011(09)
博士论文
[1]珠江三角洲水生生物中卤代有机污染物的时空分布、生物积累及人体暴露评估[D]. 孙闰霞.中国科学院研究生院(广州地球化学研究所) 2016
[2]有机氯农药和多环芳烃在表层岩溶系统中的迁移、转化特征研究[D]. 孙玉川.西南大学 2012
[3]浙江省二恶英、多氯联苯污染水平及其对人体健康危害的风险评价研究[D]. 韩见龙.浙江大学 2011
[4]浙江省典型地区环境中持久性有机污染物污染现状、分布规律和来源解析[D]. 刘劲松.浙江大学 2008
硕士论文
[1]宁波都市圈空间范围界定及经济联系比较研究[D]. 李振波.宁波大学 2017
[2]氯过氧化物酶调控卤代咔唑的生成初探[D]. 陈艳秋.浙江工业大学 2016
[3]LED行业供应链的整合与优化研究[D]. 杨婧.电子科技大学 2014
[4]浙江省印染产业绿色转型驱动因素研究[D]. 章青.浙江工商大学 2014
[5]浙江省《纺织染整工业大气污染物排放标准》研究[D]. 何华飞.浙江工业大学 2013
[6]LED行业的发展趋势与投资机会分析[D]. 马天翼.上海交通大学 2010
[7]土壤中挥发性有机污染物的提取检测方法研究[D]. 孙静.中国地质大学（北京） 2006
本文编号：3289491
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
各采样点的位点和土壤类型图示
图 2-2 浙江表层土壤中有机污染物测定流程图Figure 2-2. Flow chart of organic pollutants in surface soil of zhejiang province2.3.1 样品提取（1）样品预处理：将混合后的样品称重后分批放入冷冻干燥机冷冻干燥 48小时，去除水分后称重计算出含水率，然后研磨过 200 目筛使其完全混合均匀，最后，将每个位点的 5 个小样品取出相同质量混合均匀得到这一位点的混合样品，放入干燥封闭环境贮藏待用。（2）样品提取：准确称取 10 g 经预处理后的土壤样品于研钵中，并加入 2 g无水硫酸钠和 2 g 铜粉分别用以除去残留的水分和硫分，充分研磨至混合均匀后转移至玻璃纤维滤筒中，并将其转移至索提管中。加入示踪标 PCB141，PCB208 和D10，用 140 mL 二氯甲烷索提 48h。索提过程中调节恒温电热套使其索提速率控制在每秒 1-2 滴左右。2.3.2 样品净化方案比选
图 2-3 卤代咔唑在不同淋洗液配比条件下的回收率（A 正己烷：二氯甲烷 1:1；B 正己烷：二氯甲烷 2:1；C 正己烷：二氯甲烷 3:1；D 正己烷：二氯甲烷 4:1；E 正己烷：二氯甲烷 5:1；F 正己烷：二氯甲烷 6:1）Figure 2-3. Recovery rate of halogenated carbazole under the conditions of different drenchingsolution以 8 种卤代咔唑化合物为横坐标（示踪标的回收率都接近 100%，说明实验提取及前处理过程可行，所以这里不做讨论，数据结果已经把对照合并成一组数据），其对应的回收率为纵坐标作图，结果如上图 2-3 所示，正己烷：二氯甲烷(体积比)为 1:1，2:1 和 6:1 的三组咔唑回收率都没能达到 50%，C 组正己烷：二氯甲烷(体积比)=3:1 回收率超过 70%，能达到要求，但是从仪器检测的基线来看，土壤基质对测定有一定的影响，所以不予采用。D 组中正己烷：二氯甲烷(体积比)=4:1，8种卤代咔唑类化合物的回收率都接近 90%，说明在该比例下，能达到实验回收率的要求。综上所述，本实验分离方法中淋洗液的配比选择正己烷：二氯甲烷=4：1。
【参考文献】：
期刊论文
[1]耕地质量统一调查研究——以湖州市吴兴区、南浔区耕地质量调查为例[J]. 龚西征,徐正华,潘志龙. 浙江国土资源. 2018(01)
[2]湖州市东南部农田土壤重金属分布特征及污染评价[J]. 陈小磊,徐明星,简中华. 河海大学学报(自然科学版). 2017(06)
[3]宁波慈溪市特色小镇建设问题和对策研究[J]. 汪慧. 当代经济. 2017(30)
[4]珠江三角洲典型有机污染物的环境行为及人群暴露风险[J]. 鲍恋君,郭英,刘良英,曾永平. 化学进展. 2017(09)
[5]环境中卤代有机污染物的自然来源、背景浓度及形成机理[J]. 金梨娟,陈宝梁. 化学进展. 2017(09)
[6]一株咔唑降解菌的鉴定及其降解特性研究[J]. 边晨凯,张宇,陈度宇,许雷. 中国农业科技导报. 2017(05)
[7]新型污染物卤代咔唑的环境行为及生态毒理效应[J]. 林坤德,陈艳秋,袁东星. 环境科学. 2016(04)
[8]典型固废拆解区重金属和有机卤代污染物排放状况调查研究[J]. 李文洁,吴建,郑景敏,周炯. 环境科学与管理. 2016(01)
[9]电子废物拆解地区人群头发中持久性卤代有机污染物（PHCs）的污染特征[J]. 郑晶,陈可慧,陈社军,彭晓武,任明忠,罗孝俊,于云江,麦碧娴,杨中艺. 环境科学学报. 2013(11)
[10]浙江省印染行业环保综合整治对策研究[J]. 徐敏达,韦彦斐,迟春娟. 环境科学与管理. 2011(09)
博士论文
[1]珠江三角洲水生生物中卤代有机污染物的时空分布、生物积累及人体暴露评估[D]. 孙闰霞.中国科学院研究生院(广州地球化学研究所) 2016
[2]有机氯农药和多环芳烃在表层岩溶系统中的迁移、转化特征研究[D]. 孙玉川.西南大学 2012
[3]浙江省二恶英、多氯联苯污染水平及其对人体健康危害的风险评价研究[D]. 韩见龙.浙江大学 2011
[4]浙江省典型地区环境中持久性有机污染物污染现状、分布规律和来源解析[D]. 刘劲松.浙江大学 2008
硕士论文
[1]宁波都市圈空间范围界定及经济联系比较研究[D]. 李振波.宁波大学 2017
[2]氯过氧化物酶调控卤代咔唑的生成初探[D]. 陈艳秋.浙江工业大学 2016
[3]LED行业供应链的整合与优化研究[D]. 杨婧.电子科技大学 2014
[4]浙江省印染产业绿色转型驱动因素研究[D]. 章青.浙江工商大学 2014
[5]浙江省《纺织染整工业大气污染物排放标准》研究[D]. 何华飞.浙江工业大学 2013
[6]LED行业的发展趋势与投资机会分析[D]. 马天翼.上海交通大学 2010
[7]土壤中挥发性有机污染物的提取检测方法研究[D]. 孙静.中国地质大学（北京） 2006
本文编号：3289491
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