FeS和Fe/FeS颗粒的制备、表征及用于水中Cr（Ⅵ）去除的试验研究
发布时间：2021-08-24 03:06
硫化亚铁普遍存在于自然界,因其所具有的吸附性和还原性,对于环境修复起重要作用,特别是重金属和含氯污染物的治理中表现出独特的效果。但传统方法合成的FeS颗粒易于团聚,极大的降低了比表面积、污染物还原活性和扩散能力。研究发现多组分的Fe/FeS颗粒具有特殊的物理化学性质,与单组分的零价纳米铁（nZⅥ）相比极大的增强了还原性能,是各种污染治理的一种有效处理剂。探索FeS及Fe/FeS制备方法,获得分散性更好、比表面积更大、还原活性更强的环境修复材料对于污染治理工作的开展具有重要的意义。本课题主要基于前期对多种制备方法的文献研究和预实验的可行性成果,确定了两种方法分别制备FeS及其Fe/FeS颗粒,通过SEM-EDS、XRD和BET等表征手段分析了FeS和Fe/FeS的微观形态、元素组分、物相结构及比表面积。并进一步探索FeS和Fe/FeS对重金属Cr（Ⅵ）的还原能力及修复Cr（Ⅵ）污染地下水的试验研究。研究结论如下:（1）水热法可制备出多种微观结构的四方硫铁矿型FeS,纯度较高。乙二胺的加入有助于提高FeS晶体的分散性。温度对FeS的结构影响较大,200℃条件下FeS的均一性更好,温度更低时...
【文章来源】：重庆大学重庆市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
含铁硫化物晶体结构
3 FeS 晶体的制备、表征及水中 Cr(VI)去除性能研究.4 结果与讨论.4.1 水/乙二胺(EN)体积比对 FeS 的影响水热合成反应中，溶剂的影响效果较大，与反应物的溶解及电子传递相关。i[79]等人分别使用去离子水、异丙醇和无水乙醇为溶剂，所合成的 ZnS:Mn 不仅具不同的晶核结构，最终形态也存在一定的差异。MgAl 双氢氧化物（MgAl-LDH）合成过程中，溶剂共存也可有效的改变晶体微观形貌，以去离子水、水/乙醇、/乙二醇、甘油/异戊四醇为溶剂，极大的影响了 LDH 的结晶度及性能[80]。预实验显示，分别用去离子水和乙二胺为溶剂时，FeS 形态差异较大。去离子为溶剂合成的 FeS 成团聚成块状，颗粒较大；而纯乙二胺合成的 FeS 呈粉末状，易于分散。可见乙二胺的加入有助于合成粒径更小、比表面积更大 FeS。
图 3.2 (a)水/EN=1:1; (b)水/EN=1:2; (c)水/EN=1:3; (d)纯 EN 所制备 FeS 的 SEM 图像Fig. 3.2 SEM images of the FeS synthesized by (a)water/EN=1:1;(b)water/EN=1:2; (c)water/EN=1:3; (d)pure EN由 SEM 图片可知，FeS 形态为片状，部分镶嵌组合在一起。随着乙二胺比例加，形态变化没有明显的规律变化。当水/EN=1:1 时，片状较大块，厚度不均水/EN=1:2 时，片状变小，但厚度有所增加；水/EN=1:3 时，则生长为片状镶组合结构，厚度较为均匀；以纯乙二胺为溶剂时，FeS 呈分散的薄片，大小不，但相比其他溶剂比，片状相对较小、厚度较薄、更加分散。因此，确定乙后续实验的反应溶剂。结果与 Min[60]等人的合成的 FeS 的形态具有明显的差水/EN=1:1 时主要为 5 μm 大小的规则花形，纯乙二胺条件下则为直径约为 5均匀纳米线。由于水热反应的影响因素较多，除了反应温度、溶剂比、Fe素之外，还与化学药品的纯度、容器填充度、反应釜内压力相关，出现结果异属于正常情况。2 反应温度对 FeS 的影响水热合成过程中，温度是一个至关重要的影响因素，水热温度范围主要为中
本文编号：3359153
【文章来源】：重庆大学重庆市 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：78 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
含铁硫化物晶体结构
3 FeS 晶体的制备、表征及水中 Cr(VI)去除性能研究.4 结果与讨论.4.1 水/乙二胺(EN)体积比对 FeS 的影响水热合成反应中，溶剂的影响效果较大，与反应物的溶解及电子传递相关。i[79]等人分别使用去离子水、异丙醇和无水乙醇为溶剂，所合成的 ZnS:Mn 不仅具不同的晶核结构，最终形态也存在一定的差异。MgAl 双氢氧化物（MgAl-LDH）合成过程中，溶剂共存也可有效的改变晶体微观形貌，以去离子水、水/乙醇、/乙二醇、甘油/异戊四醇为溶剂，极大的影响了 LDH 的结晶度及性能[80]。预实验显示，分别用去离子水和乙二胺为溶剂时，FeS 形态差异较大。去离子为溶剂合成的 FeS 成团聚成块状，颗粒较大；而纯乙二胺合成的 FeS 呈粉末状，易于分散。可见乙二胺的加入有助于合成粒径更小、比表面积更大 FeS。
图 3.2 (a)水/EN=1:1; (b)水/EN=1:2; (c)水/EN=1:3; (d)纯 EN 所制备 FeS 的 SEM 图像Fig. 3.2 SEM images of the FeS synthesized by (a)water/EN=1:1;(b)water/EN=1:2; (c)water/EN=1:3; (d)pure EN由 SEM 图片可知，FeS 形态为片状，部分镶嵌组合在一起。随着乙二胺比例加，形态变化没有明显的规律变化。当水/EN=1:1 时，片状较大块，厚度不均水/EN=1:2 时，片状变小，但厚度有所增加；水/EN=1:3 时，则生长为片状镶组合结构，厚度较为均匀；以纯乙二胺为溶剂时，FeS 呈分散的薄片，大小不，但相比其他溶剂比，片状相对较小、厚度较薄、更加分散。因此，确定乙后续实验的反应溶剂。结果与 Min[60]等人的合成的 FeS 的形态具有明显的差水/EN=1:1 时主要为 5 μm 大小的规则花形，纯乙二胺条件下则为直径约为 5均匀纳米线。由于水热反应的影响因素较多，除了反应温度、溶剂比、Fe素之外，还与化学药品的纯度、容器填充度、反应釜内压力相关，出现结果异属于正常情况。2 反应温度对 FeS 的影响水热合成过程中，温度是一个至关重要的影响因素，水热温度范围主要为中
本文编号：3359153
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