分子印迹聚合物在环境污染物残留分析及吸附中的应用研究
发布时间:2021-10-29 06:02
环境样品基质比较复杂,且其中目标分析物的含量通常在痕量级别,这就需要样品前处理手段对目标物进行分离、富集,从而达到复杂样品中痕量目标物分析检测的目的。传统的样品前处理技术,如溶剂提取、离心、蒸馏、沉淀、液液萃取和固相萃取等,对目标物的选择性较低。分子印迹聚合物具有专一识别性,作为固相萃取的材料,可以大大提高萃取的选择性。分子印迹固相微萃取是兼具分子印迹聚合物的高亲和选择性及固相微萃取的浓缩、萃取、净化于一体的新型样品前处理技术。分子印迹固相微萃取发展迅速,已广泛应用于医药、化工、环境等方面的检测。目前没有以壳聚糖为功能单体直接合成分子印迹聚合物萃取环境水样中双酚A;超声辅助衍生萃取结合管尖分子印迹固相微萃取与气相色谱联用检测食品包装材料中的全氟辛酸的研究。本论文将分子印迹聚合物与色谱技术相结合,建立了实际样品中环境污染物的残留分析方法和分子印迹聚合物对全氟辛酸的吸附性能研究。以下为主要研究内容:1.以双酚A为模板分子,壳聚糖为单体合成磁性壳聚糖分子印迹聚合物,与高效液相色谱联用,检测环境水样中双酚A的残留量。用傅里叶红外光谱(FT-IR),振动样品磁强计(VSM)对所合成的印迹聚合物进...
【文章来源】:华中师范大学湖北省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
一为Fe30}-CHI-MIPs合成示意图
BPA)超声萃取10分钟,磁铁放在瓶壁几秒钟将磁性材料吸引,倒掉水溶液,然后??加入200?jxL碱性甲醇,作为洗脱剂,超声5分钟,搜集洗脱液装入进样小瓶,取??10^iL注入液相色谱仪器、检测分析。其操作步骤如图2-3。??V?V?^?V???adding?ultrasonic??q〇!!tFc3〇4-CHI-MIPs?extraction?CjC:??圆??■?Fc3〇4-CHI-MIPs?f?逼??C?bpa?I?I??一一?fLv??coUectk)凸?eluation????W—y—5??HPLC?analysis??图2-3为实验操作示意图??选择性实验;配制0.2雌L'l?of?BPA,?TCS,2,?4-DCP的样品溶液,??Fe3〇4-Cffl-MIPs与Fe3〇4-C曲-NIPs分别按照MSPE步骤进行实验。??2.3结果与讨论??W萃取回收率(ER)为评价指标考察萃取条件。W相对回收率(RR)作为评价分??析方法的一个关键指标,萃取回收率和相对回收率的计算公式如2-1,2-2公式如下:??怎欠=?_^^xl〇〇%?(2-1)??CX??Co解析液中目标物的浓度,Cw样品中目标物的浓度,Vo解析液体积和Vw样??品体积。??相对回收率(RR)用来评价方法的萃取性能。??郎=?Cf〇>^-C"〇,xW〇%?(2-2)??Cadd??14??
2.3.2.1萃取剂用量优化??萃取剂用量对萃取结果有着至关重要的影响,考察了萃取剂用量从10到50??mg的萃取效果。结果如图2-7所示:结果表明在10-30?mg时,随着萃取剂用量的??增加,萃取回收率増加,然而当用量大于30?mg时,其萃取回收率増加不多,可W??说明当用量为30?mg时,已经达到了比较高效的萃取回收率(>85?%),因此选择萃取??剂的用量为30?mg。??1001??侧??10?20?30?40?50??萃取剂用量(mg)??图2-7萃取剂用量优化??17??
【参考文献】:
期刊论文
[1]黄河调水调沙对黄河口海域双酚A的影响[J]. 邹荣婕,邓旭修,王斌,徐英江,宫向红,刘慧慧,田秀慧,张华威,任传博,李佳蔚,吕振波. 生态学报. 2015(02)
[2]沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的测定[J]. 吴唯,史江红,陈庆彩,张晖,刘晓薇. 环境科学. 2013(02)
[3]超声波强化活性炭颗粒吸附PFOA和PFOS[J]. 赵德明,张德兴,Hoffmann Michael R. 化工进展. 2012(09)
[4]咖啡酸分子印迹聚合物的制备及其用于咖啡酸的高效液相色谱分离[J]. 苏立强,梁云凯,张晓林. 理化检验(化学分册). 2010(06)
[5]纺织品中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱-μECD测试方法[J]. 王麟,邵超英,张琢,温晓华. 分析试验室. 2010(05)
[6]环境雌激素双酚A对脑和行为发育的影响[J]. 陈蕾,徐晓虹,田栋. 中国科学(C辑:生命科学). 2009(12)
[7]不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定[J]. 白桦,郝楠,崔艳妮,周新,蔡天培,张青,王超,王军兵. 色谱. 2007(02)
[8]SPE-LC-MS法检测杭州地区饮用水水源及自来水中的双酚A[J]. 张海峰,胡建英,常红,王秀丽,高建峰,董民强. 环境化学. 2004(05)
[9]分子印迹技术的回顾、现状与展望[J]. 赖家平,何锡文,郭洪声,梁宏. 分析化学. 2001(07)
本文编号:3464107
【文章来源】:华中师范大学湖北省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
一为Fe30}-CHI-MIPs合成示意图
BPA)超声萃取10分钟,磁铁放在瓶壁几秒钟将磁性材料吸引,倒掉水溶液,然后??加入200?jxL碱性甲醇,作为洗脱剂,超声5分钟,搜集洗脱液装入进样小瓶,取??10^iL注入液相色谱仪器、检测分析。其操作步骤如图2-3。??V?V?^?V???adding?ultrasonic??q〇!!tFc3〇4-CHI-MIPs?extraction?CjC:??圆??■?Fc3〇4-CHI-MIPs?f?逼??C?bpa?I?I??一一?fLv??coUectk)凸?eluation????W—y—5??HPLC?analysis??图2-3为实验操作示意图??选择性实验;配制0.2雌L'l?of?BPA,?TCS,2,?4-DCP的样品溶液,??Fe3〇4-Cffl-MIPs与Fe3〇4-C曲-NIPs分别按照MSPE步骤进行实验。??2.3结果与讨论??W萃取回收率(ER)为评价指标考察萃取条件。W相对回收率(RR)作为评价分??析方法的一个关键指标,萃取回收率和相对回收率的计算公式如2-1,2-2公式如下:??怎欠=?_^^xl〇〇%?(2-1)??CX??Co解析液中目标物的浓度,Cw样品中目标物的浓度,Vo解析液体积和Vw样??品体积。??相对回收率(RR)用来评价方法的萃取性能。??郎=?Cf〇>^-C"〇,xW〇%?(2-2)??Cadd??14??
2.3.2.1萃取剂用量优化??萃取剂用量对萃取结果有着至关重要的影响,考察了萃取剂用量从10到50??mg的萃取效果。结果如图2-7所示:结果表明在10-30?mg时,随着萃取剂用量的??增加,萃取回收率増加,然而当用量大于30?mg时,其萃取回收率増加不多,可W??说明当用量为30?mg时,已经达到了比较高效的萃取回收率(>85?%),因此选择萃取??剂的用量为30?mg。??1001??侧??10?20?30?40?50??萃取剂用量(mg)??图2-7萃取剂用量优化??17??
【参考文献】:
期刊论文
[1]黄河调水调沙对黄河口海域双酚A的影响[J]. 邹荣婕,邓旭修,王斌,徐英江,宫向红,刘慧慧,田秀慧,张华威,任传博,李佳蔚,吕振波. 生态学报. 2015(02)
[2]沉积物中雌激素及壬基酚、辛基酚、双酚A的测定[J]. 吴唯,史江红,陈庆彩,张晖,刘晓薇. 环境科学. 2013(02)
[3]超声波强化活性炭颗粒吸附PFOA和PFOS[J]. 赵德明,张德兴,Hoffmann Michael R. 化工进展. 2012(09)
[4]咖啡酸分子印迹聚合物的制备及其用于咖啡酸的高效液相色谱分离[J]. 苏立强,梁云凯,张晓林. 理化检验(化学分册). 2010(06)
[5]纺织品中全氟辛酸及全氟辛磺酰基化合物的气相色谱-μECD测试方法[J]. 王麟,邵超英,张琢,温晓华. 分析试验室. 2010(05)
[6]环境雌激素双酚A对脑和行为发育的影响[J]. 陈蕾,徐晓虹,田栋. 中国科学(C辑:生命科学). 2009(12)
[7]不粘锅涂层中全氟辛酸及其盐的快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定[J]. 白桦,郝楠,崔艳妮,周新,蔡天培,张青,王超,王军兵. 色谱. 2007(02)
[8]SPE-LC-MS法检测杭州地区饮用水水源及自来水中的双酚A[J]. 张海峰,胡建英,常红,王秀丽,高建峰,董民强. 环境化学. 2004(05)
[9]分子印迹技术的回顾、现状与展望[J]. 赖家平,何锡文,郭洪声,梁宏. 分析化学. 2001(07)
本文编号:3464107
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