超高效液相色谱-串联质谱法检测芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留

发布时间：2021-11-12 14:04

　　目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留的分析方法。方法样品以甲醇:水=4:1（V:V）混合溶液提取,经混合阳离子固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果灭蝇胺和三聚氰胺在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系均较好,检出限为8.16×10–6～6.91×10–5 mg/kg,在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,方法回收率在81.96%～108.81%,相对标准偏差为2.83%～6.19%（n=5）。结论该方法简单、快速、准确,适合用于芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的定性和定量检测。 

【文章来源】：食品安全质量检测学报. 2020,11(15)

【文章页数】：7 页

【部分图文】：

灭蝇胺和三聚氰胺在芹菜及其土壤中的典型TIC图

灭蝇胺、三聚氰胺和三聚氰胺-13C标准品色谱图

以空白芹菜和土壤样品为基质,在0.01、0.1和1.0mg/kg 3个水平下进行加标回收实验,结果如表3所示,灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺平均回收率在81.96～108.81%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.83%～6.19%,结果比较满意。当浓度0.005 mg/kg<C≤0.01mg/kg时,回收率均在76.26%～89.52%之间,相对标准偏差≤6.08%,当浓度0.01 mg/kg<C≤0.1 mg/kg时,回收率均在88.71%～108.30%之间,相对标准偏差≤6.19%,当浓度0.1 mg/kg<C≤1.0 mg/kg时,回收率均在99.12%%～116.79%之间,相对标准偏差≤5.75%,因此,该检测方法用于芹菜及其土壤中灭蝇胺和三聚氰胺的残留分析准确可靠。3.6 实际样品测定

【参考文献】：
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本文编号：3491059