典型金属氧化物复合材料在电化学检测重金属离子中的应用
发布时间：2022-01-09 09:47
随着社会与经济的发展,环境污染问题越来越严重。其中,水体重金属污染已经成为了世界性的污染问题,严重威胁着人类的身体健康。对水体中的重金属离子进行实时、快速、准确的检测已经成为了世界上亟待解决的问题。因此,实现对水中重金属的浓度的高灵敏度、低检测限、高选择性的检测,以及正确评估水环境污染状况、预估饮用水中的重金属含量意义重大。在重金属离子的检测技术中,电化学检测方法因为其检测快速、准确、实时、抗干扰等特点脱颖而出。金属氧化物是一类低毒、高催化活性、高导电性的纳米材料,吸引了电化学工作者的广泛专注并将其应用于电化学传感器的构建中。经过复合以及表面修饰等手段合成的金属氧化物复合材料既保持了原有的良好的生物相容性等优点,又能获得更大的比表面积及较多的电化学活性位点。本论文以金属氧化物为基础,合成了一系列的金属氧化物复合材料,并探讨了其在电化学检测重金属离子中的应用。1.基于Fe3O4@PANI纳米复合材料的电化学传感器用于灵敏检测Pb2+在这项工作中,开发了一种易于操作的电化学传感器,用于定量检测Pb2+。...
【文章来源】：济南大学山东省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电化学传感器的构建
济南大学硕士学位论文2.3 结果与讨论2.3.1 材料表征通过扫描电子显微镜（SEM）表征 Fe3O4和 Fe3O4@PANI 的形貌。如图 2.2 A 所示，Fe3O4为球形结构，直径大约为 30~40 nm。相比于图 2.2 B，可以明显的看到 PANI 包覆在 Fe3O4外层从而形成了核壳结构。为了进一步证明 Fe3O4@PANI 纳米粒子的合成成功，对其进行了傅里叶红外变换光谱（FTIR）的表征，如图 2.2 C 所示。对比 Fe3O4（曲线 a）和 Fe3O4@PANI（曲线 b）可知，Fe3O4@PANI 在 1593 cm-1（C = C 茚型和苯型环的拉伸变形），1315 cm-1（C =N 仲芳香胺的拉伸），1165 cm-1和 837 cm-1（1，4-二取代苯环中 C-H 的平面外变形）[110]处具有特征峰。这进一步证明了 Fe3O4@PANI 纳米复合材料的合成成功。
图 2.3 （A）不同的材料改性电极的电流响应；（B）Fe3O4@PANI 浓度对电流响应的影响；（C）沉积时间对电流响应的影响；（D）缓冲溶液 pH 对电流响应的影响。误差棒 = SD （n = 5）。2.3.3 电化学检测 Pb2+图 2.4 A 显示了传感器对 Pb2+检测的电化学信号响应曲线。在最佳条件下，由于Fe3O4@PANI 具有优异的导电性，因此施加初始负电压以将 Pb2+预浓缩到电极上。另外，Nafion 溶液可以提高质子交换膜的电子转移速率。随后，富集的铅被溶出，记录不同浓度的 Pb2+的峰值电流值。根据溶出峰的峰值电流的大小进行定量分析，绘制峰值电流与Pb2+浓度的校准曲线，Pb2+浓度从 0.1 到 1.0×104nmol·L-1时，峰值电流与 Pb2+浓度呈线性相关关系，相关系数为 0.9867，线性回归方程为 ΔI = 0.145 + 0.001 c。计算的检出限（LOD）为 0.03 nmol·L-1，信噪比为 3，LOD 的误差极限为 1.1%。与其他检测 Pb2+的报道相比，所提出的电化学传感器具有更宽的线性范围和更低的检测限，如表 2.3 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]新罗丹明类荧光探针的合成及对铜（Ⅱ）的检测[J]. 袁跃华,殷强锋,冯锋,田茂忠. 分析试验室. 2018(04)
[2]水热法一步合成氮掺杂碳点及其在Cu（Ⅱ）离子检测中的应用[J]. 周希,刘美红,王春鹏,储富祥. 化学通报. 2018(01)
[3]CdS量子点作荧光探针检测水相中微量铜的方法研究[J]. 杜保安,曹雨虹,王晓薇,马刚,胡晓倩. 化工时刊. 2014(10)
[4]A new type of covalent-functional graphene donor-acceptor hybrid and its improved photoelectrochemical performance[J]. LIU GuiLin1,2 , YU CaiLan1,2 , CHEN ChunCheng1,2* , MA WanHong1,2 , JI HongWei1,2 & ZHAO JinCai1,2* 1 Beijing National Laboratory for Molecular Sciences (BNLMS); Key Laboratory of Photochemistry; Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China; 2 Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China. Science China（Chemistry）. 2011(10)
[5]Graphene nanosheets decorated with Pd,Pt,Au,and Ag nanoparticles:Synthesis,characterization,and catalysis applications[J]. HE HongKun & GAO Chao* MOE Key Laboratory of Macromolecular Synthesis and Functionalization; Department of Polymer Science and Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China. Science China（Chemistry）. 2011(02)
硕士论文
[1]功能材料的制备及其电化学检测铜离子研究[D]. 刘志华.西安建筑科技大学 2016
本文编号：3578470
【文章来源】：济南大学山东省
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电化学传感器的构建
济南大学硕士学位论文2.3 结果与讨论2.3.1 材料表征通过扫描电子显微镜（SEM）表征 Fe3O4和 Fe3O4@PANI 的形貌。如图 2.2 A 所示，Fe3O4为球形结构，直径大约为 30~40 nm。相比于图 2.2 B，可以明显的看到 PANI 包覆在 Fe3O4外层从而形成了核壳结构。为了进一步证明 Fe3O4@PANI 纳米粒子的合成成功，对其进行了傅里叶红外变换光谱（FTIR）的表征，如图 2.2 C 所示。对比 Fe3O4（曲线 a）和 Fe3O4@PANI（曲线 b）可知，Fe3O4@PANI 在 1593 cm-1（C = C 茚型和苯型环的拉伸变形），1315 cm-1（C =N 仲芳香胺的拉伸），1165 cm-1和 837 cm-1（1，4-二取代苯环中 C-H 的平面外变形）[110]处具有特征峰。这进一步证明了 Fe3O4@PANI 纳米复合材料的合成成功。
图 2.3 （A）不同的材料改性电极的电流响应；（B）Fe3O4@PANI 浓度对电流响应的影响；（C）沉积时间对电流响应的影响；（D）缓冲溶液 pH 对电流响应的影响。误差棒 = SD （n = 5）。2.3.3 电化学检测 Pb2+图 2.4 A 显示了传感器对 Pb2+检测的电化学信号响应曲线。在最佳条件下，由于Fe3O4@PANI 具有优异的导电性，因此施加初始负电压以将 Pb2+预浓缩到电极上。另外，Nafion 溶液可以提高质子交换膜的电子转移速率。随后，富集的铅被溶出，记录不同浓度的 Pb2+的峰值电流值。根据溶出峰的峰值电流的大小进行定量分析，绘制峰值电流与Pb2+浓度的校准曲线，Pb2+浓度从 0.1 到 1.0×104nmol·L-1时，峰值电流与 Pb2+浓度呈线性相关关系，相关系数为 0.9867，线性回归方程为 ΔI = 0.145 + 0.001 c。计算的检出限（LOD）为 0.03 nmol·L-1，信噪比为 3，LOD 的误差极限为 1.1%。与其他检测 Pb2+的报道相比，所提出的电化学传感器具有更宽的线性范围和更低的检测限，如表 2.3 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]新罗丹明类荧光探针的合成及对铜（Ⅱ）的检测[J]. 袁跃华,殷强锋,冯锋,田茂忠. 分析试验室. 2018(04)
[2]水热法一步合成氮掺杂碳点及其在Cu（Ⅱ）离子检测中的应用[J]. 周希,刘美红,王春鹏,储富祥. 化学通报. 2018(01)
[3]CdS量子点作荧光探针检测水相中微量铜的方法研究[J]. 杜保安,曹雨虹,王晓薇,马刚,胡晓倩. 化工时刊. 2014(10)
[4]A new type of covalent-functional graphene donor-acceptor hybrid and its improved photoelectrochemical performance[J]. LIU GuiLin1,2 , YU CaiLan1,2 , CHEN ChunCheng1,2* , MA WanHong1,2 , JI HongWei1,2 & ZHAO JinCai1,2* 1 Beijing National Laboratory for Molecular Sciences (BNLMS); Key Laboratory of Photochemistry; Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China; 2 Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China. Science China（Chemistry）. 2011(10)
[5]Graphene nanosheets decorated with Pd,Pt,Au,and Ag nanoparticles:Synthesis,characterization,and catalysis applications[J]. HE HongKun & GAO Chao* MOE Key Laboratory of Macromolecular Synthesis and Functionalization; Department of Polymer Science and Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China. Science China（Chemistry）. 2011(02)
硕士论文
[1]功能材料的制备及其电化学检测铜离子研究[D]. 刘志华.西安建筑科技大学 2016
本文编号：3578470
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