加速器质谱测定土壤中 237 Np的方法研究
发布时间：2022-01-14 01:16
随着人们对于环境关注度的逐渐升高,对于放射性污染关注度也变得越来越高,尤其是半衰期极长的超铀元素,对环境的影响意义深远。论文研究的超铀元素237Np,其半衰期为2.14×106年,主要来源于上世纪的大气核实验和核工业所排放的废液中。目前237Np在环境中的含量较低,从测量以及辐射安全的角度考虑,需要更加灵敏的分析技术。论文研究目标为尚未被污染的广西地区土壤中的237Np,主要为北部湾地区、河池地区、贺州地区和梧州地区的土壤样品。论文使用TEVA树脂进行阴离子交换分离纯化样品,然后采用超高灵敏度的加速器质谱仪来测量237Np的含量。基于标准液样品和242Pu载体,建立了 237Np分离纯化的实验方法和测定方法。研究结果显示:在广西地区土壤中237Np的比活度的范围在0-1.971 mBq/kg之间,大部分样品的比活度在0.521 mBq/kg左右,远低于被污染地区土壤中237Np的比活度;通过测量中相关数据,得到加速器质谱237Np检测限大约为3 fg;通过对广西北部湾样品中237Np与137Cs和239+240Pu比活度的分布进行分析,发现他们之间存在着一定的相关性。本工作为未被污染地...
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
采样点位置图
图３－１加热后剩余样品液??Ｆｉｇ．?３－１?Ｓａｍｐｌｅ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ?ｒｅｍａｉｎｉｎｇ?ａｆｔｅｒ?ｈｅａｔｉｎｇ??（二）离子交换柱??１０）将用纯水浸泡过的ＴＥＶＡ树脂缓慢地装入交换柱子中，放在交换柱架子上静置，将玻璃烧杯放置交换柱下方用于接收废液，如图３－２所示。??１１）向交换柱中加入５ｍｌ０．５ＭＨＣｌ，每次加入ｌｍｌ，用于平衡树脂。??１２）向交换柱中加入１?ｍｌ?９?Ｍ?ＨＣ１，用于去除树脂中残留的Ｔｈ等杂质。??１３）向交换柱中加入７?ｍｌ?５?Ｍ?ＨＮ〇３，每次加入１?ｍｌ，用于去除树脂中干扰材料。??１４）将调整好价态的样品液加入处理后的离子交换柱，每次加入１?ｍｌ。??１５）向交换柱中加入１３?ｍｌ?５?Ｍ?ＨＮ〇３，每次加入〗ｍｌ，用于去除样品液中吸附在树脂中??残留干扰材料。??１６）向交换柱中加入７ｍｌ９ＭＨＣｌ，每次加入ｌｍｌ，用于去除样品液中吸附在树脂中残??
图３－２离子交换柱??Ｆｉｇ．?３－２?Ｔｈｅ?ｅｘｃｈａｎｇｅ?ｃｏｌｕｍｎ??（二）离子交换柱后处理??（ｉ）?第一批样品处理方法??９）将洗脱液移至１０?ｍｌ的石英坩埚中，然后再加入１?ｍｌ?１．５?ｍｇ／ｍｌ?Ｆｅ３＋的溶液，然后慢??慢地加入浓氨水，使全部的Ｆｅ３＋变成Ｆｅ（ＯＨ）３沉淀。??０）将石英坩埚放在１５０?°Ｃ加热板上，将溶液蒸干到全部为沉淀物。??１）然后再将坩埚放入马沸炉中８００?°Ｃ加热８小时。??２）将加热后的石英坩埚取出，把样品从石英坩埚取出，掺入与样品量４倍的银粉混合。??将样品包装好，待到意大利进行装靶和ＡＭＳ测量。??（ｉｉ）第二批样品处理方法??ｍｌ，ｌｍ１．５ｍ／ｍｌ?Ａｌ３＋??
【参考文献】：
期刊论文
[1]土壤样品中痕量镎和钚的同步分析[J]. 马特奇,曾可,王江,张瑞荣,周旭,李伟平,金玉仁. 环境化学. 2013(05)
[2]242Pu为稀释剂电感耦合等离子质谱定量分析237Np的可行性理论研究[J]. 王江,韩小元,张瑞荣. 分析科学学报. 2012(05)
[3]预处理过程对Np（Ⅴ）稳定性的影响[J]. 卞晓艳,周燚平,郑卫芳,张柏青,晏太红,左臣,张宇. 核化学与放射化学. 2011(04)
[4]环境样品中237Np的ICP-MS分析研究进展[J]. 王江,韩小元,张瑞荣,王煜. 环境监测管理与技术. 2010(03)
[5]痕量镎和钚的ICP-MS分析方法[J]. 吉艳琴,李金英. 核化学与放射化学. 2008(02)
[6]镎-237放射性活度标准溶液的研制[J]. 林灿生,王孝荣,陈细林,汪建清,陈云东,王效英,朱国辉. 核化学与放射化学. 2005(03)
[7]大量铀溶液中237Np含量的γ谱法测量[J]. 朱兆武,章泽甫,李光华,唐培家,赵志强,何周国,何建玉. 原子能科学技术. 2001(06)
[8]我国食品中的237Np含量水平[J]. 韩寿岭,马俊杰,战庆长,周世贤,李宝廷,李秀珍. 原子能科学技术. 1993(05)
硕士论文
[1]北部湾土壤沉积物中的钚及其来源研究[D]. 孙舒悦.广西大学 2016
[2]广西北部湾土壤中137Cs及重金属的分布特征[D]. 胡金君.广西大学 2014
本文编号：3587512
【文章来源】：广西大学广西壮族自治区 211工程院校
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
采样点位置图
图３－１加热后剩余样品液??Ｆｉｇ．?３－１?Ｓａｍｐｌｅ?ｓｏｌｕｔｉｏｎ?ｒｅｍａｉｎｉｎｇ?ａｆｔｅｒ?ｈｅａｔｉｎｇ??（二）离子交换柱??１０）将用纯水浸泡过的ＴＥＶＡ树脂缓慢地装入交换柱子中，放在交换柱架子上静置，将玻璃烧杯放置交换柱下方用于接收废液，如图３－２所示。??１１）向交换柱中加入５ｍｌ０．５ＭＨＣｌ，每次加入ｌｍｌ，用于平衡树脂。??１２）向交换柱中加入１?ｍｌ?９?Ｍ?ＨＣ１，用于去除树脂中残留的Ｔｈ等杂质。??１３）向交换柱中加入７?ｍｌ?５?Ｍ?ＨＮ〇３，每次加入１?ｍｌ，用于去除树脂中干扰材料。??１４）将调整好价态的样品液加入处理后的离子交换柱，每次加入１?ｍｌ。??１５）向交换柱中加入１３?ｍｌ?５?Ｍ?ＨＮ〇３，每次加入〗ｍｌ，用于去除样品液中吸附在树脂中??残留干扰材料。??１６）向交换柱中加入７ｍｌ９ＭＨＣｌ，每次加入ｌｍｌ，用于去除样品液中吸附在树脂中残??
图３－２离子交换柱??Ｆｉｇ．?３－２?Ｔｈｅ?ｅｘｃｈａｎｇｅ?ｃｏｌｕｍｎ??（二）离子交换柱后处理??（ｉ）?第一批样品处理方法??９）将洗脱液移至１０?ｍｌ的石英坩埚中，然后再加入１?ｍｌ?１．５?ｍｇ／ｍｌ?Ｆｅ３＋的溶液，然后慢??慢地加入浓氨水，使全部的Ｆｅ３＋变成Ｆｅ（ＯＨ）３沉淀。??０）将石英坩埚放在１５０?°Ｃ加热板上，将溶液蒸干到全部为沉淀物。??１）然后再将坩埚放入马沸炉中８００?°Ｃ加热８小时。??２）将加热后的石英坩埚取出，把样品从石英坩埚取出，掺入与样品量４倍的银粉混合。??将样品包装好，待到意大利进行装靶和ＡＭＳ测量。??（ｉｉ）第二批样品处理方法??ｍｌ，ｌｍ１．５ｍ／ｍｌ?Ａｌ３＋??
【参考文献】：
期刊论文
[1]土壤样品中痕量镎和钚的同步分析[J]. 马特奇,曾可,王江,张瑞荣,周旭,李伟平,金玉仁. 环境化学. 2013(05)
[2]242Pu为稀释剂电感耦合等离子质谱定量分析237Np的可行性理论研究[J]. 王江,韩小元,张瑞荣. 分析科学学报. 2012(05)
[3]预处理过程对Np（Ⅴ）稳定性的影响[J]. 卞晓艳,周燚平,郑卫芳,张柏青,晏太红,左臣,张宇. 核化学与放射化学. 2011(04)
[4]环境样品中237Np的ICP-MS分析研究进展[J]. 王江,韩小元,张瑞荣,王煜. 环境监测管理与技术. 2010(03)
[5]痕量镎和钚的ICP-MS分析方法[J]. 吉艳琴,李金英. 核化学与放射化学. 2008(02)
[6]镎-237放射性活度标准溶液的研制[J]. 林灿生,王孝荣,陈细林,汪建清,陈云东,王效英,朱国辉. 核化学与放射化学. 2005(03)
[7]大量铀溶液中237Np含量的γ谱法测量[J]. 朱兆武,章泽甫,李光华,唐培家,赵志强,何周国,何建玉. 原子能科学技术. 2001(06)
[8]我国食品中的237Np含量水平[J]. 韩寿岭,马俊杰,战庆长,周世贤,李宝廷,李秀珍. 原子能科学技术. 1993(05)
硕士论文
[1]北部湾土壤沉积物中的钚及其来源研究[D]. 孙舒悦.广西大学 2016
[2]广西北部湾土壤中137Cs及重金属的分布特征[D]. 胡金君.广西大学 2014
本文编号：3587512
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