微反应器内2,5-二氯苯酚合成研究
发布时间：2022-04-28 19:19
2,5-二氯苯酚是较为重要的有机合成中间体,可用于合成3,6-二氯水杨酸、与乙酸缩合生成酯等主要用于氮肥增效剂、制造除草剂麦草畏、皮革防霉剂及DP防霉剂等。在传统釜式工艺中存在反应系统复杂、安全性能不高、厂房建设维护费用高等缺陷。将微反应器的连续放大工艺应用于2,5-二氯苯酚的合成反应中,可解决传统工艺中的缺陷。本文首先介绍了微反应器的概况,然后构建微反应实验装置,分析了微反应系统的驱动方式、混合装置、混合机理、混合对化学反应的影响和微反应器的常见故障与排除方法。实验中以1,2,4-三氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料微反应系统内合成2,5-二氯苯酚,对实验中考察反应体系的温度、1,2,4-三氯苯与氢氧化钠的浓度比、氢氧化钠和甲醇的浓度比、反应的停留时间对反应的影响,经过液相色谱分析确立目标产物,确立最佳反应条件。结果表明在190～195℃、停留时间为100~120s、1,2,4-三氯苯和氢氧化钠的摩尔质量比为2.28时为最佳的反应条件。最后对反应过程中生成的副产物NaCl在螺旋反应通道中的沉降特性进行研究,对液固两相中固相颗粒的受力和运动机理分析,螺旋反应通道明显优于直管道输送固体颗粒的性能...
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 课题背景及研究的目的和意义
1.2 微反应器概况概况
1.2.2 微反应器的技术优势
1.2.2 微反应器的类型
1.3 微反应器中的有机合成应用
1.3.1 酸促反应
1.3.2 缩合反应
1.3.3 金属催化反应
1.3.4 光化学反应
1.3.5 电化学反应
1.3.6 氧化反应
1.3.7 相转移催化
1.4 2，5-二氯苯酚的主要制备方法
1.4.1 2,5-二氯苯甲醚水解
1.4.2 2,5-二氯苯胺水解法
1.4.3 1,2,4-三氯苯水解法
1.5 本文主要研究内容
第2章 微反应器装置的构建
2.1 流体的驱动装置
2.2 流体的微混合装置
2.3 微混合对化学反应的影响
2.4 微反应装置的故障与排除
2.5 本章小结
第3章 2,5-二氯苯酚的合成实验
3.1 实验的目的
3.2 溶液的配置
3.3 主要实验试剂与仪器
3.4 液相色谱检测条件
3.5 实验步骤
3.6 结果与讨论
3.6.1 反应温度对2,5-二氯苯酚产率的影响
3.6.2 停留时间对反应的影响
3.6.3 反应浓度配比对2,5-二氯苯酚产率的影响
3.7 本章小结
第4章 微通道的数值模拟分析
4.1 引言
4.2 对固相颗粒在螺旋管中迁移特性的模拟仿真
4.2.1 Fluent软件介绍
4.2.2 控制微分方程
4.2.3 固相颗粒的受力分析
4.2.4 物理模型及网格模型介绍
4.2.5 边界条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 螺旋管对固体颗粒的输送特性比较
4.3.2 颗粒粒径对管内液固两相分布的影响
4.3.3 流速对颗粒物携带特性的影响
4.3.4 螺旋管中的传热特性
4.4 本章小结
第5章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文及其他成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于适应策略差分进化算法的化工反应动力学参数估值[J]. 徐斌,陈旭,陶莉莉,张海峰. 化工进展. 2018(06)
[2]金属钯催化有机铝试剂与亲电试剂的偶联反应研究进展[J]. 李清寒,杓学蓓,张刚,丁勇,杨学军,陈峰. 有机化学. 2018(04)
[3]微反应器技术及其研究进展[J]. 张恭孝,王者辉. 现代化工. 2015(02)
[4]2,5-二氯苯酚的制备研究[J]. 王玉灿,马瑛,孟明扬,高嘉新,刘东,杨文东. 染料与染色. 2012(03)
[5]麦草畏及其中间体的合成评述[J]. 田琳,谭海军. 现代农药. 2011(05)
[6]2,5-二氯苯酚制备新工艺[J]. 陆志勋,吕延文. 化工生产与技术. 2010(02)
[7]2,5—二氯苯酚生产工艺述评[J]. 曹广宏. 湖北化工. 1991(02)
博士论文
[1]双电层影响下的微通道分层流动及其稳定性研究[D]. 郭丽祥.天津大学 2010
硕士论文
[1]钯催化的C-C偶联反应构筑多芳环体系的研究[D]. 魏福亮.南京邮电大学 2015
[2]超疏水微通道内水流动与传热特性的研究[D]. 宋善鹏.大连理工大学 2008
本文编号：3649372
【文章页数】：60 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
1.1 课题背景及研究的目的和意义
1.2 微反应器概况概况
1.2.2 微反应器的技术优势
1.2.2 微反应器的类型
1.3 微反应器中的有机合成应用
1.3.1 酸促反应
1.3.2 缩合反应
1.3.3 金属催化反应
1.3.4 光化学反应
1.3.5 电化学反应
1.3.6 氧化反应
1.3.7 相转移催化
1.4 2，5-二氯苯酚的主要制备方法
1.4.1 2,5-二氯苯甲醚水解
1.4.2 2,5-二氯苯胺水解法
1.4.3 1,2,4-三氯苯水解法
1.5 本文主要研究内容
第2章 微反应器装置的构建
2.1 流体的驱动装置
2.2 流体的微混合装置
2.3 微混合对化学反应的影响
2.4 微反应装置的故障与排除
2.5 本章小结
第3章 2,5-二氯苯酚的合成实验
3.1 实验的目的
3.2 溶液的配置
3.3 主要实验试剂与仪器
3.4 液相色谱检测条件
3.5 实验步骤
3.6 结果与讨论
3.6.1 反应温度对2,5-二氯苯酚产率的影响
3.6.2 停留时间对反应的影响
3.6.3 反应浓度配比对2,5-二氯苯酚产率的影响
3.7 本章小结
第4章 微通道的数值模拟分析
4.1 引言
4.2 对固相颗粒在螺旋管中迁移特性的模拟仿真
4.2.1 Fluent软件介绍
4.2.2 控制微分方程
4.2.3 固相颗粒的受力分析
4.2.4 物理模型及网格模型介绍
4.2.5 边界条件
4.3 结果与讨论
4.3.1 螺旋管对固体颗粒的输送特性比较
4.3.2 颗粒粒径对管内液固两相分布的影响
4.3.3 流速对颗粒物携带特性的影响
4.3.4 螺旋管中的传热特性
4.4 本章小结
第5章 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文及其他成果
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于适应策略差分进化算法的化工反应动力学参数估值[J]. 徐斌,陈旭,陶莉莉,张海峰. 化工进展. 2018(06)
[2]金属钯催化有机铝试剂与亲电试剂的偶联反应研究进展[J]. 李清寒,杓学蓓,张刚,丁勇,杨学军,陈峰. 有机化学. 2018(04)
[3]微反应器技术及其研究进展[J]. 张恭孝,王者辉. 现代化工. 2015(02)
[4]2,5-二氯苯酚的制备研究[J]. 王玉灿,马瑛,孟明扬,高嘉新,刘东,杨文东. 染料与染色. 2012(03)
[5]麦草畏及其中间体的合成评述[J]. 田琳,谭海军. 现代农药. 2011(05)
[6]2,5-二氯苯酚制备新工艺[J]. 陆志勋,吕延文. 化工生产与技术. 2010(02)
[7]2,5—二氯苯酚生产工艺述评[J]. 曹广宏. 湖北化工. 1991(02)
博士论文
[1]双电层影响下的微通道分层流动及其稳定性研究[D]. 郭丽祥.天津大学 2010
硕士论文
[1]钯催化的C-C偶联反应构筑多芳环体系的研究[D]. 魏福亮.南京邮电大学 2015
[2]超疏水微通道内水流动与传热特性的研究[D]. 宋善鹏.大连理工大学 2008
本文编号：3649372
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