水体中无机硒形态分析方法的研究及应用
发布时间：2022-12-18 06:03
作为对人体健康十分重要的元素,硒元素及其形态的研究一直是元素形态分析领域的研究热点之一。目前常用的硒形态分析方法主要是将各种色谱技术如气相色谱（GC）、液相色谱（LC）、毛细管电泳（CE）等与高灵敏度的元素检测器如原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICPMS）等联用,进而实现硒形态的测定。水体中的硒形态主要以无机形态Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）存在,且含量在10-11量级以下。研究表明,无机硒形态的毒性远大于有机硒形态（约为40倍）,为此本文将四丁基溴化铵（TBAB）修饰的活性炭（AC）为填料,制备成固相萃取（SPE）小柱,对水体中Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）进行富集,经HCl洗脱后,结合高分离度的液相色谱技术和高灵敏度的氢化物发生原子荧光光谱（HGAFS）技术,建立了 Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）分析方法。研究工作的主要内容及结果如下:第1章为前言。本章介绍了硒元素及其形态的来源、理化性质及对人体的作用,并简要地介绍了元素形态分析中常用的分离、测定技术。第2章中,使用PRP-X100阴离子交换色谱柱为分离柱,酸性条件下通过油浴加热实现了硫脲在线预还原Se（Ⅵ）,建立了 HPLC-HGAFS...
【文章页数】：94 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
1.1 环境中的硒元素及其形态
1.1.1 硒元素及其形态的来源与分布
1.1.2 硒元素及其形态对人体的作用
1.1.3 环境水体中的硒元素及其形态
1.2 元素形态分析的分离技术
1.3 元素形态分析的检测技术
1.4 固相萃取技术在元素形态分析中的应用
1.5 本文的研究目的及意义
第2章 HPLC-HGAFS联用技术测定水体中的无机硒形态
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器及工作条件
2.2.2 实验试剂及器皿
2.2.3 实验装置与分析步骤
2.3 实验条件的优化
2.3.1 色谱分离条件的优化
2.3.2 氢化物发生条件的优化
2.3.3 Se(Ⅵ)还原条件的优化
2.3.4 检测仪器AFS参数的优化
2.4 方法性能的评估
2.4.1 方法精密度
2.4.2 方法线性范围和检出限
2.5 实际样品的分析
2.6 本章小练
第3章 自制SPE柱富集洗脱-HPLC-HGAFS联用技术测定水体中无机硒形态
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器及实验条件
3.2.2 实验试剂及器皿
3.2.3 活性炭的准备
3.2.4 实验室自制SPE柱的制备
3.2.5 实验方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 活性炭的表征
3.3.2 填料质量的优化
3.3.3 样品pH的优化
3.3.4 进样流速的优化
3.3.5 进样体积的优化
3.3.6 洗脱剂种类的选择及浓度的优化
3.3.7 洗脱剂体积的优化
3.3.8 洗脱剂流速的优化
3.3.9 自制SPE小柱的重复利用次数
3.3.10 优化后的实验参数及色谱图
3.4 方法性能的评估
3.4.1 方法精密度
3.4.2 方法的线性范围和检出限
3.5 实际水样的测定
3.6 本章小结
第4章 紫外灯在线催化碘化钾还原Se(Ⅵ)-SPE柱富集洗脱-HPLC-HGAFS联用技术测定无机硒形态
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器及实验条件
4.2.2 实验试剂及器皿
4.2.3 实验装置与分析步骤
4.3 实验条件的优化
4.4 方法性能的评估
4.4.1 方法精密度
4.4.2 方法的线性范围和检出限
4.5 实际水样的测定
4.6 本章小结
第5章 结论与展望
5.1 引言
5.2 主要结论
5.3 不足与展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文
攻读硕士学位期间参与的科研项目
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]十四烷基三甲基溴化铵改性活性炭吸附水中硝酸盐和磷酸盐[J]. 朱加乐,王欣泽,沈剑,林燕. 化工进展. 2017(07)
[2]SPE-ICP-MS联用测定地下水中的Pb、Cu、Cd和Cr[J]. 肖玉芳,陆丽君,李明. 环境科学与技术. 2016(S2)
[3]二硫代乙二酰胺改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜和铅[J]. 张利敏,程浩川,万豆豆,王大鹏,王灿沛,韩华云. 理化检验(化学分册). 2015(10)
[4]中国原子光谱发展近况概述[J]. 肖元芳,王小华,杭纬. 光谱学与光谱分析. 2015(09)
[5]硅胶负载的纳米TiO2在线富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定矿石中的硒和碲（英文）[J]. 周婧容,邓冬艳,黄科,田云飞,侯贤灯. 光谱学与光谱分析. 2015(09)
[6]高灵敏度原子荧光光谱系统应用于砷、硒形态分析的研究[J]. 张硕,弓振斌. 分析测试学报. 2014(09)
[7]液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态[J]. 肖志明,宋荣,贾铮,李阳,樊霞. 分析化学. 2014(09)
[8]微波萃取-HPLC-ICPMS联用技术在面米制品及膨化食品溴形态分析中的确证研究[J]. 戴骐,林晓娜,邹学权,楼士铭,李栋,宋磊,方丞,俞梦翔. 食品科技. 2014(05)
[9]阳离子表面活性剂改性的活性炭吸附砷（V）和砷（Ⅲ）[J]. 陈维芳,王宏岩,于哲,林淑英. 环境科学学报. 2013(12)
[10]HPLC-ICPMS对环境样品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）分析研究[J]. 鲁照玲,胡红云,姚洪. 环境科学与技术. 2012(S2)
博士论文
[1]硅碳复合纳米材料的制备及作为锂离子电池负极材料的应用[D]. 陈逸凡（Evan Chen）.浙江大学 2017
[2]氧化铝基纳米材料的制备及超疏水表面研究[D]. 王智杰.东华大学 2016
[3]新型液相微萃取技术及其在痕量/超痕量元素与形态分析中的应用[D]. 郭雪勤.武汉大学 2013
[4]固相萃取新技术与痕量金属分离富集及形态分析研究[D]. 陈明丽.东北大学 2010
[5]电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）及高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP/MS）用于富硒生物样品中硒的化学形态组成及分布规律研究[D]. 仲娜.中国海洋大学 2008
[6]纳米二氧化钛固相萃取与光谱法联用分离/富集/分析环境中重金属研究[D]. 陈松涛.江苏大学 2008
硕士论文
[1]Fe3O4磁性纳米粒子在重金属吸附和检测中的应用[D]. 邓淼.安徽工业大学 2013
[2]固相萃取—原子吸收/发射联用技术在环境样品中元素及其形态分析的应用研究[D]. 魏潇淑.湖北师范学院 2013
[3]液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬[D]. 王亚鸽.郑州大学 2012
[4]液相色谱与原子光谱联用技术在汞、砷和硒形态分析中的应用[D]. 刘庆阳.山东大学 2009
[5]用于高效液相色谱—原子荧光光谱联用的硫脲预还原氢化物发生接口技术及其在硒形态分析中的应用[D]. 邱建华.厦门大学 2006
[6]柱分离富集/等离子体质谱痕量元素及形态分析[D]. 曾艳.武汉大学 2004
本文编号：3721496
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【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
1.1 环境中的硒元素及其形态
1.1.1 硒元素及其形态的来源与分布
1.1.2 硒元素及其形态对人体的作用
1.1.3 环境水体中的硒元素及其形态
1.2 元素形态分析的分离技术
1.3 元素形态分析的检测技术
1.4 固相萃取技术在元素形态分析中的应用
1.5 本文的研究目的及意义
第2章 HPLC-HGAFS联用技术测定水体中的无机硒形态
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器及工作条件
2.2.2 实验试剂及器皿
2.2.3 实验装置与分析步骤
2.3 实验条件的优化
2.3.1 色谱分离条件的优化
2.3.2 氢化物发生条件的优化
2.3.3 Se(Ⅵ)还原条件的优化
2.3.4 检测仪器AFS参数的优化
2.4 方法性能的评估
2.4.1 方法精密度
2.4.2 方法线性范围和检出限
2.5 实际样品的分析
2.6 本章小练
第3章 自制SPE柱富集洗脱-HPLC-HGAFS联用技术测定水体中无机硒形态
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器及实验条件
3.2.2 实验试剂及器皿
3.2.3 活性炭的准备
3.2.4 实验室自制SPE柱的制备
3.2.5 实验方法
3.3 结果与讨论
3.3.1 活性炭的表征
3.3.2 填料质量的优化
3.3.3 样品pH的优化
3.3.4 进样流速的优化
3.3.5 进样体积的优化
3.3.6 洗脱剂种类的选择及浓度的优化
3.3.7 洗脱剂体积的优化
3.3.8 洗脱剂流速的优化
3.3.9 自制SPE小柱的重复利用次数
3.3.10 优化后的实验参数及色谱图
3.4 方法性能的评估
3.4.1 方法精密度
3.4.2 方法的线性范围和检出限
3.5 实际水样的测定
3.6 本章小结
第4章 紫外灯在线催化碘化钾还原Se(Ⅵ)-SPE柱富集洗脱-HPLC-HGAFS联用技术测定无机硒形态
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器及实验条件
4.2.2 实验试剂及器皿
4.2.3 实验装置与分析步骤
4.3 实验条件的优化
4.4 方法性能的评估
4.4.1 方法精密度
4.4.2 方法的线性范围和检出限
4.5 实际水样的测定
4.6 本章小结
第5章 结论与展望
5.1 引言
5.2 主要结论
5.3 不足与展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文
攻读硕士学位期间参与的科研项目
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]十四烷基三甲基溴化铵改性活性炭吸附水中硝酸盐和磷酸盐[J]. 朱加乐,王欣泽,沈剑,林燕. 化工进展. 2017(07)
[2]SPE-ICP-MS联用测定地下水中的Pb、Cu、Cd和Cr[J]. 肖玉芳,陆丽君,李明. 环境科学与技术. 2016(S2)
[3]二硫代乙二酰胺改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜和铅[J]. 张利敏,程浩川,万豆豆,王大鹏,王灿沛,韩华云. 理化检验(化学分册). 2015(10)
[4]中国原子光谱发展近况概述[J]. 肖元芳,王小华,杭纬. 光谱学与光谱分析. 2015(09)
[5]硅胶负载的纳米TiO2在线富集氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定矿石中的硒和碲（英文）[J]. 周婧容,邓冬艳,黄科,田云飞,侯贤灯. 光谱学与光谱分析. 2015(09)
[6]高灵敏度原子荧光光谱系统应用于砷、硒形态分析的研究[J]. 张硕,弓振斌. 分析测试学报. 2014(09)
[7]液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态[J]. 肖志明,宋荣,贾铮,李阳,樊霞. 分析化学. 2014(09)
[8]微波萃取-HPLC-ICPMS联用技术在面米制品及膨化食品溴形态分析中的确证研究[J]. 戴骐,林晓娜,邹学权,楼士铭,李栋,宋磊,方丞,俞梦翔. 食品科技. 2014(05)
[9]阳离子表面活性剂改性的活性炭吸附砷（V）和砷（Ⅲ）[J]. 陈维芳,王宏岩,于哲,林淑英. 环境科学学报. 2013(12)
[10]HPLC-ICPMS对环境样品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）分析研究[J]. 鲁照玲,胡红云,姚洪. 环境科学与技术. 2012(S2)
博士论文
[1]硅碳复合纳米材料的制备及作为锂离子电池负极材料的应用[D]. 陈逸凡（Evan Chen）.浙江大学 2017
[2]氧化铝基纳米材料的制备及超疏水表面研究[D]. 王智杰.东华大学 2016
[3]新型液相微萃取技术及其在痕量/超痕量元素与形态分析中的应用[D]. 郭雪勤.武汉大学 2013
[4]固相萃取新技术与痕量金属分离富集及形态分析研究[D]. 陈明丽.东北大学 2010
[5]电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）及高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP/MS）用于富硒生物样品中硒的化学形态组成及分布规律研究[D]. 仲娜.中国海洋大学 2008
[6]纳米二氧化钛固相萃取与光谱法联用分离/富集/分析环境中重金属研究[D]. 陈松涛.江苏大学 2008
硕士论文
[1]Fe3O4磁性纳米粒子在重金属吸附和检测中的应用[D]. 邓淼.安徽工业大学 2013
[2]固相萃取—原子吸收/发射联用技术在环境样品中元素及其形态分析的应用研究[D]. 魏潇淑.湖北师范学院 2013
[3]液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬[D]. 王亚鸽.郑州大学 2012
[4]液相色谱与原子光谱联用技术在汞、砷和硒形态分析中的应用[D]. 刘庆阳.山东大学 2009
[5]用于高效液相色谱—原子荧光光谱联用的硫脲预还原氢化物发生接口技术及其在硒形态分析中的应用[D]. 邱建华.厦门大学 2006
[6]柱分离富集/等离子体质谱痕量元素及形态分析[D]. 曾艳.武汉大学 2004
本文编号：3721496
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