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双酚A类和烷基酚类物质的检测方法研究

发布时间:2023-02-21 20:06
  烷基酚类和双酚A类化合物,由于具有和天然雌激素相似的结构,具有类雌激素活性,因而被称为酚类环境雌激素。环境类激素是环境中的微量化学物质,通常经由食物链进入生物体内,形成假性激素,传送假性化学讯号,并影响生物体内激素含量,进而干扰内分泌的原本机制,造成内分泌失调,危害生物体生殖机能或引发恶性肿瘤。因此,建立一类灵敏、高效、可靠的烷基酚类和双酚A类雌性激素检测方法就显得尤为重要。本文主要研究了双酚A、双酚AF、四溴双酚A、对特辛基苯酚和2-4,二氯酚的分析检测方法,主要研究内容如下: 一、浊点萃取-高效液相色谱法检测河水中双酚A(BPA),双酚AF(BPAF),四溴双酚A(TBBPA)的研究 以非离子表面活性剂AEO-9作为浊点萃取剂,辛醇作为辅助萃取剂和降浊点剂,用于萃取和富集河水中双酚A,双酚AF和四溴双酚A,在加入辛醇后,AEO-9的浊点温度可从75℃降到30℃。所得的浊点萃取最优实验条件为:2.0%(v/v)的表面活性剂,pH3.0,125μL的辛醇,平衡温度30℃,平衡时间8min,3000rpm离心5min。在0.05-25mg L-1范围内线性良好,检测限为0.27-0.32...

【文章页数】:88 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
ABSTRACT
目录
插图和附表清单
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 样品前处理技术在酚类环境激素检测中的应用
        1.2.1 液-液萃取
        1.2.2 固相萃取
        1.2.3 基质分散固相萃取法
        1.2.4 分散液液微萃取
        1.2.5 浊点萃取
        1.2.6 超分子溶剂萃取
        1.2.7 中空纤维液相微萃取
    1.3 酚类环境激素检测方法
        1.3.1 高效液相色谱法
        1.3.2 气相色谱法
        1.3.3 液-质联用法
        1.3.4 气-质联用法
        1.3.5 毛细管电泳法
        1.3.6 光谱分析法
        1.3.7 免疫分析法
    1.4 论文研究意义、内容和创新点
        1.4.1 研究意义
        1.4.2 研究内容
        1.4.3 创新点
第二章 浊点萃取-高效液相色谱法检测河水中双酚A(BPA),双酚AF(BPAF),四溴双酚A(TBBPA)的研究
    2.1 主要试剂与仪器
        2.1.1 主要试剂
        2.1.2 主要仪器
    2.2 实验部分
        2.2.1 色谱条件
        2.2.2 溶液的配制
        2.2.3 实验方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 涡旋辅助浊点萃取条件的优化
            2.3.1.1 AEO-9的浓度
            2.3.1.2 样品pH的影响
            2.3.1.3 辛醇体积的影响
            2.3.1.4 平衡温度和时间的影响
        2.3.2 方法验证
            2.3.2.1 标准工作曲线的制作及检测限的确定
            2.3.2.2 与其它报道方法相比较
            2.3.2.3 实际样品分析
    2.4 小结
第三章 超分子微萃取-高效液相色谱法检测酚类环境激素的研究
    第一节 涡旋辅助-超分子微萃取-高效液相色谱法检测液体食品及其包装材料中双酚A(BPA),2,4-二氯酚(2,4-DCP)双酚AF(BPAF),四溴双酚A(TBBPA)的研究
        3.1 主要试剂与仪器
            3.1.1 主要试剂
            3.1.2 主要仪器
        3.2 实验部分
            3.2.1 色谱条件
            3.2.2 溶液的配制
            3.2.3 样品前处理
            3.2.4 超分子溶剂的配制
            3.2.5 实验方法
        3.3 结果与讨论
            3.3.1 超声辅助浊点萃取条件的优化
                3.3.1.1 超分子溶剂组成的影响
                3.3.1.2 辅助提取方式的影响
                3.3.1.3 超分子溶剂体积的影响
                3.3.1.4 pH的影响
                3.3.1.5 涡旋时间的影响
            3.3.2 方法学考察
            3.3.3 实际样品的分析
        3.4 结论
    第二节 超分子溶剂微萃取-高效液相(荧光检测器)色谱法检测河水中的双酚A(BPA),2,4-二氯酚(2,4-DCP),对特辛基苯酚(4-PP),双酚AF(BPAF)的研究
        3.1 主要试剂与仪器
            3.1.1 主要试剂
            3.1.2 主要仪器
        3.2 实验部分
            3.2.1 溶液的配制
            3.2.2 色谱条件
            3.2.3 超分子溶剂的制备
            3.2.4 实验方法
        3.3 结果与讨论
            3.3.2 超分子溶剂萃取条件的优化
                3.3.2.1 超分子组成的影响
                3.3.2.2 超分子体积的影响
                3.3.2.3 样品pH的影响
                3.3.2.4 涡旋时间的影响
            3.3.3 该方法与传统的分散液液微萃取和离子液体分散液相微萃取的比较
                3.3.3.1 分散液液微萃取
                3.3.3.2 离子液体分散液相微萃取
                3.3.3.4 结果对比
            3.3.4 方法验证
                3.3.4.1 标准工作曲线的制作及检测限的确定
            3.3.5 样品分析
        3.4 小结
第四章 涡旋辅助-中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中双酚A(BPA),双酚AF(BPAF),四溴双酚A(TBBPA)的研究
    4.1 主要试剂与仪器
        4.1.1 主要试剂
        4.1.2 主要仪器
    4.2 实验部分
        4.2.1 溶液的配制
        4.2.2 色谱条件
        4.2.3 样品及材料准备
        4.2.4 实验方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 涡旋辅助中空纤维液相微萃取条件的优化
            4.3.1.1 有机溶剂的选择
            4.3.1.2 样品pH的影响
            4.3.1.3 受体相中NaOH浓度的影响
            4.3.1.4 供体相(样品)体积的影响
            4.3.1.5 涡旋时间的影响
            4.3.1.6 离子强度的影响
        4.3.2 方法验证
            4.3.2.1 标准工作曲线的制作及检测限的确定
            4.3.2.2 VA-HF-LPME与其它方法的比较
        4.3.3 实际样品分析
    4.4 小结
第五章 结论
致谢
参考文献
附录A 攻读硕士期间发表论文目录



本文编号:3747933

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