固相萃
发布时间：2023-03-12 00:50
样品前处理的目的是为了分离基质和共存干扰物,富集目标物,提高检测灵敏度。样品前处理过程耗时且容易引入误差,因此,样品前处理是复杂样品中目标物分析的关键步骤。传统的方法,如液-液萃取法、顶空固相微萃取法、盐析法等,存在操作繁琐、溶剂耗量大、处理时间长,易损失等缺点。固相萃取(Solid-phase extraction, SPE)主要靠吸附剂上的官能团与待测化合物的官能团之间的作用力,将待测化合物保留在吸附剂上,而没有被吸附的样品基质就通过固相萃取装置。SPE克服了传统方法中难以处理大体积样品、有毒溶剂用量大及易乳化、耗时等缺点,有效地将分析物与干扰组分分离,是常用的样品前处理技术。固相萃取与色谱联用技术,完成了样品前处理和分离分析的优化组合,提高了测定的准确度和灵敏度。 本文在前人工作的基础上,将固相萃取技术与毛细管电泳(Capillary electrophoresis, CE)相结合,建立样品前处理新方法,对水样中抗生素以及农药残留进行分析测定。主要研究工作如下： (1)建立了固相萃取-毛细管电泳联用测定河水水样中四环素类抗生素残留的分析方法。以有序介孔炭(OMC)作为固相萃取吸附...
【文章页数】：83 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 绪论
1.1 毛细管电泳概述
1.1.1 毛细管电泳的基本装置
1.1.2 毛细管电泳的特点
1.2 样品前处理技术
1.2.1 液-液萃取法(LLE)
1.2.2 超临界流体萃取法(SFE)
1.2.3 分散液液微萃取法(DLLME)
1.2.4 悬滴微萃取法(SDME)
1.2.5 微波辅助萃取法(MAE)
1.2.6 固相萃取(SPE)
1.2.7 固相微萃取(SPME)
1.3 固相萃取
1.3.1 SPE方法
1.3.2 影响SPE萃取效率的因素
1.3.2.1 吸附剂
1.3.2.2 洗脱剂的种类
1.3.2.3 洗脱剂的用量
1.3.2.4 样品的pH值
1.3.2.5 流速
1.4 SPE在有机物残留分析中的应用
1.4.1 抗生素
1.4.1.1 四环素类抗生素
1.4.1.2 氨基糖苷类抗生素
1.4.1.3 大环内酯类抗生素
1.4.1.4 喹诺酮类抗生素
1.4.1.5 β—内酰胺类抗生素
1.4.2 除草剂
1.4.2.1 三嗪类
1.4.2.2 酰胺类
1.4.3 杀虫剂
1.4.3.1 有机氯类
1.4.3.2 氨基甲酸酯类
1.4.4 杀菌剂
1.5 选题的意义与思路
2 有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 溶液配制
2.2.3 萃取步骤
2.2.4 毛细管和样品的处理
2.3 结果与讨论
2.3.1 分离条件的选择
2.3.2 萃取条件的优化选择
2.3.2.1 有序介孔炭的表征
2.3.2.2 洗脱剂的影响
2.3.2.3 有序介孔炭质量的影响
2.3.2.4 洗脱液体积和洗脱速度的影响
2.3.2.5 样品溶液pH值的影响
2.3.3 方法学考察
2.3.3.1 工作曲线的绘制
2.3.3.2 样品分析
2.4 结论
3 石墨烯/Fe3O4复合材料-固相萃取-毛细管电泳联用检测水样中磺胺类抗生素残留
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器与试剂
3.2.2 合成磁性G/Fe3O4复合材料
3.2.3 磁性固相萃取步骤
3.3 结果与讨论
3.3.1 G/Fe3O4纳米复合材料的表征
3.3.2 G/Fe3O4纳米复合材料的选择性吸附
3.3.3 磁性固相萃取条件的优化
3.3.3.1 洗脱剂的影响
3.3.3.2 萃取时间的影响
3.3.3.3 磁性G/Fe3O4复合材料质量的影响
3.3.3.4 样品溶液pH值的影响
3.3.4 MSPE-CE方法的评价
3.3.4.1 方法特征
3.3.4.2 实际样品分析
3.3.5 与其它方法的比较
3.4 结论
4 磁性石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中三嗪类农药残留
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器与试剂
4.2.2 合成磁性G/Fe3O4复合材料
4.2.3 磁性固相萃取
4.3 结果与讨论
4.3.1 磁性固相萃取条件的优化
4.3.1.1 洗脱剂的影响
4.3.1.2 萃取时间的影响
4.3.1.3 磁性G/Fe3O4复合材料质量的影响
4.3.1.4 样品溶液pH值的影响
4.3.2 方法的线性范围、检出限和精密度
4.3.3 样品的分析方法
4.4 结论
5 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文
本文编号：3760597
【文章页数】：83 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 绪论
1.1 毛细管电泳概述
1.1.1 毛细管电泳的基本装置
1.1.2 毛细管电泳的特点
1.2 样品前处理技术
1.2.1 液-液萃取法(LLE)
1.2.2 超临界流体萃取法(SFE)
1.2.3 分散液液微萃取法(DLLME)
1.2.4 悬滴微萃取法(SDME)
1.2.5 微波辅助萃取法(MAE)
1.2.6 固相萃取(SPE)
1.2.7 固相微萃取(SPME)
1.3 固相萃取
1.3.1 SPE方法
1.3.2 影响SPE萃取效率的因素
1.3.2.1 吸附剂
1.3.2.2 洗脱剂的种类
1.3.2.3 洗脱剂的用量
1.3.2.4 样品的pH值
1.3.2.5 流速
1.4 SPE在有机物残留分析中的应用
1.4.1 抗生素
1.4.1.1 四环素类抗生素
1.4.1.2 氨基糖苷类抗生素
1.4.1.3 大环内酯类抗生素
1.4.1.4 喹诺酮类抗生素
1.4.1.5 β—内酰胺类抗生素
1.4.2 除草剂
1.4.2.1 三嗪类
1.4.2.2 酰胺类
1.4.3 杀虫剂
1.4.3.1 有机氯类
1.4.3.2 氨基甲酸酯类
1.4.4 杀菌剂
1.5 选题的意义与思路
2 有序介孔炭固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中抗生素残留
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 溶液配制
2.2.3 萃取步骤
2.2.4 毛细管和样品的处理
2.3 结果与讨论
2.3.1 分离条件的选择
2.3.2 萃取条件的优化选择
2.3.2.1 有序介孔炭的表征
2.3.2.2 洗脱剂的影响
2.3.2.3 有序介孔炭质量的影响
2.3.2.4 洗脱液体积和洗脱速度的影响
2.3.2.5 样品溶液pH值的影响
2.3.3 方法学考察
2.3.3.1 工作曲线的绘制
2.3.3.2 样品分析
2.4 结论
3 石墨烯/Fe3O4复合材料-固相萃取-毛细管电泳联用检测水样中磺胺类抗生素残留
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器与试剂
3.2.2 合成磁性G/Fe3O4复合材料
3.2.3 磁性固相萃取步骤
3.3 结果与讨论
3.3.1 G/Fe3O4纳米复合材料的表征
3.3.2 G/Fe3O4纳米复合材料的选择性吸附
3.3.3 磁性固相萃取条件的优化
3.3.3.1 洗脱剂的影响
3.3.3.2 萃取时间的影响
3.3.3.3 磁性G/Fe3O4复合材料质量的影响
3.3.3.4 样品溶液pH值的影响
3.3.4 MSPE-CE方法的评价
3.3.4.1 方法特征
3.3.4.2 实际样品分析
3.3.5 与其它方法的比较
3.4 结论
4 磁性石墨烯固相萃取-毛细管电泳联用测定水样中三嗪类农药残留
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器与试剂
4.2.2 合成磁性G/Fe3O4复合材料
4.2.3 磁性固相萃取
4.3 结果与讨论
4.3.1 磁性固相萃取条件的优化
4.3.1.1 洗脱剂的影响
4.3.1.2 萃取时间的影响
4.3.1.3 磁性G/Fe3O4复合材料质量的影响
4.3.1.4 样品溶液pH值的影响
4.3.2 方法的线性范围、检出限和精密度
4.3.3 样品的分析方法
4.4 结论
5 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文
本文编号：3760597
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huanjinggongchenglunwen/3760597.html
