原子荧光联用技术测定环境样品中重金属的方法研究

发布时间：2023-03-27 02:14

　　元素形态分析在分析科学领域发展态势日益凸显，高效液相色谱与原子荧光联用技术是目前形态分析的重要手段，已经成功地应用于环境样品中多种元素的形态分析。水产品中存在着各种形态的硒，生物毒性千差万别，国内有关水产品中硒的形态分析研究甚少，因此，建立了高效液相-原子荧光联用技术测定水产品中硒的方法，能够大力推动环境监测部门对硒的深层次检测，促进原子荧光联用技术的发展和应用。同时，本文采用氢化物发生原子荧光法对水产品中Hg、As、Se、Pb的含量进行了测定，以便进一步了解水产品中重金属污染程度。为了把握原子荧光光谱法在重金属元素分析方面的应用特点，对氢化物发生原子荧光法与原子吸收法进行了方法的对比研究。本文的主要研究内容和结果如下： 建立了水产品中硒形态的分析方法。以高效液相色谱为分离手段，原子荧光形态分析仪为测试手段，对仪器的工作条件、载流、还原剂浓度、高效液相色谱流动相选择、高效液相色谱流动相浓度等进行了对比试验，并找到最佳值。在0⁸0μg/L范围内硒代胱氨酸SeCys、硒代蛋氨酸SeMet、四价硒Se(Ⅳ)的荧光信号与浓度的线性关系良好，相关系数分别为0.9992，0....

【文章页数】：62 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
一 绪论
    1 研究背景
    2 重金属定量分析研究
    3 硒的形态分析研究进展
        3.1 样品前处理方法
        3.2 形态分离技术
            3.2.1 气相色谱
            3.2.2 毛细管电泳
            3.2.3 液相色谱
        3.3 形态分析检测技术
    4 研究内容
    5 研究目的及意义
二 水产品中硒形态分析方法的建立
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 样品、仪器与试剂
        2.2 仪器工作条件
        2.3 样品分析
    3 结果与讨论
        3.1 样品前处理方法的选择
        3.2 KOH-CH3OH 热水提取方法的优化
            3.2.1 KOH 浓度的选择
            3.2.2 有机溶剂的选择
        3.3 流动相的选择及最佳浓度的确定
        3.4 仪器工作条件的优化
            3.4.1 还原剂和载流的优化
            3.4.2 载气和屏蔽气流速的优化
            3.4.3 灯电流和负高压的优化
        3.5 线性范围、检出限和精密度
        3.6 实际样品的测定
    4 本章小结
三 水产品中多种重金属分析方法的建立
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 实验主要仪器、试剂及样品
        2.2 标准溶液的配置及仪器工作条件
        2.3 样品的前处理
    3 结果与讨论
        3.1 样品消化方法比较
        3.2 标准曲线、检出限及精密度
        3.3 水产样品中各元素的测定及加标回收率
    4 本章小结
四 氢化物发生原子荧光法与原子吸收法测定方法的对比研究及应用
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 实验主要仪器及试剂
        2.2 仪器工作条件
            2.2.1 双通道原子荧光法
            2.2.2 氢化物发生原子吸收法
        2.3 样品预处理
    3 结果与讨论
        3.1 载流浓度对硒汞信号的影响
        3.2 还原剂浓度对硒汞信号的影响
        3.3 标准曲线、线性范围与检出限
        3.4 精密度、回收率
    4 本章小结
五 结论
参考文献
致谢
硕士期间发表论文



本文编号：3772177