基于SPE-LC-MS/MS同时检测水体中24种农药残留的研究

发布时间：2023-04-30 01:48

　　我国是农业大国,同时也是农药生产和使用大国,农药的大量使用虽然提高了农作物的产量,但是也对环境和生态系统造成了危害。我国的农药利用率低,农药在田间、果园等地喷洒使用的过程中,大部分农药会残留在环境中以及农作物上,然后随着降水、地表径流、土壤淋溶等途径进入附近的水体中,使水质变差,鱼类大量死亡,甚至对人类的身体健康构成威胁,因此对水体中农药的残留情况的检测和分析显得尤为重要。本研究建立了一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品经固相萃取小柱富集净化后,用乙腈提取,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI⁺)采用多反应监测模式(MRM)进行检测。结果显示,24种农药在1μg/L²00μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数R²均大于0.998),水样中3个添加水平(5 ng/L、20 ng/L、100 ng/L)下的回收率为65.9%¹27.8%,三次平行条件下,相对标准偏差(R...

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【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
引言
1 绪论
    1.1 农药的概述
    1.2 农药的分类
        1.2.1 有机农药
        1.2.2 无机农药
        1.2.3 植物性农药
        1.2.4 微生物农药
    1.3 农药危害
        1.3.1 对农产品的危害
        1.3.2 对有益生物的危害
        1.3.3 对环境的危害
        1.3.4 对人体健康的危害
    1.4 农药残留的分析进展
        1.4.1 农药残留分析前处理技术
        1.4.2 农药残留检测方法
    1.5 技术路线
    1.6 研究目的意义及主要内容
2 样品前处理和LC-MS/MS仪器分析方法的建立
    2.1 引言
    2.2 样品的准备
        2.2.1 仪器和样品
        2.2.2 储备液及各溶液的配制
        2.2.3 标准曲线浓度的配制
    2.3 实验过程
        2.3.1 水样预处理
        2.3.2 固相萃取
        2.3.3 氮吹定容
        2.3.4 上机测样
    2.4 仪器分析方法的建立
        2.4.1 MS/MS参数采集
        2.4.2 液相洗脱梯度的优化
        2.4.3 离子化率
        2.4.4 目标农药标准谱图
    2.5 样品前处理方法的建立
        2.5.1 上样pH值优化
        2.5.2 洗脱溶剂的优化
        2.5.3 固相萃取柱的优化
    2.6 结果与讨论
        2.6.1 仪器的稳定性
        2.6.2 标准曲线和检出限
        2.6.3 回收率和精密度
    2.7 小结
3 大连市部分水库、入海口及排污口的水体污染特征
    3.1 引言
    3.2 样品的采集
    3.3 样品的检测
    3.4 结果与讨论
        3.4.1 水样目标农药残留的分析检测
        3.4.2 各目标农药在28个采样点的检出率及检出总浓度
        3.4.3 28个采样点农药污染情况
        3.4.4 28个采样点污染物来源分析
    3.5 小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢



本文编号：3806168