纺织品中PFCs成盐-毛细管内SPE-GC/MS的检测法研究
发布时间：2023-05-18 04:54
全氟有机化合物(PFCs)作为一类表面活性剂,被广泛应用在纺织、皮革等行业中,可以通过呼吸、饮用水等多种途径进入生物体内,对人类造成危害。因此,对纺织品中PFCs建立一种快速准确的检测方法是非常必须的。传统的气相色谱(GC)/质谱(MS)检测PFCs时需要进行衍生反应,而常见的衍生反应都是在萃取之后进行成盐反应,进而通过GC/MS检测出该类化合物的衍生物。本课题成功开发了一种成盐反应-毛细管内SPE-GC/MS法检测PFCs技术,解决了中间过程繁琐,样品利用率低等问题。具体结论如下:(1)成盐反应条件的优化成盐反应的效率会影响之后的检测效果,因此讨论成盐条件是十分必要的。本实验通过对不同超声温度、超声时间和超声功率的比较,得到当超声温度达到45℃,超声功率为80W,超声时间为40min时成盐效果最佳。(2)固相萃取条件的优化在3种不同的固相萃取柱:C18柱、Oasis MAX柱、Oasis WAX柱中选择出对PFCs萃取效果最佳的固相萃取柱并且对洗脱剂种类、洗脱速率和洗脱体积的条件进行优化。结果表明最佳的固相萃取柱为Oasis WAX柱,以甲醇-水(80:20,V/V)作为洗脱剂,洗脱...
【文章页数】：50 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1 绪论
1.1 课题背景
1.2 全氟化合物(PFCs)概论
1.2.1 PFOA和PFOA的理化性质
1.2.2 PFOA和PFOS的毒理学研究
1.2.3 PFOA和PFOS在纺织品和其他工业上的应用
1.3 PFCs的检测方法
1.3.1 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)
1.3.2 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-/MS/MS)
1.3.3 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC/ESI/MS/MS)
1.3.4 气相色谱(GC)/气相色谱-质谱联用(GC/MS)
1.4 样品的预处理技术
1.4.1 固相萃取(SPE)
1.4.2 液液萃取(LLE)
1.4.3 固液萃取(又称索氏萃取,SE)
1.4.4 固相微萃取(SPME)
1.4.5 超声萃取(USE)
1.4.6 加速溶剂萃取(ASE)
1.4.7 毛细管内SPE法
1.5 课题研究目的、意义和内容
1.5.1 课题研究目的和意义
1.5.2 课题研究内容
2 实验部分
2.1 实验仪器与试剂
2.1.1 实验仪器
2.1.2 实验试剂
2.2 实验步骤
2.2.1 柱上衍生-GC/MS法原理
2.2.2 实验流程
2.2.3 标准溶液的配制
2.2.4 纺织样品的预处理
2.2.5 成盐反应
2.2.6 固相萃取(SPE)步骤
2.2.7 毛细管柱材质的选择
2.2.8 仪器分析条件
3 结果与讨论
3.1 成盐反应条件的优选
3.1.1 成盐反应先后的确定
3.1.2 超声功率
3.1.3 时间
3.1.4 温度
3.2 固相吸附剂的优选
3.2.1 固相萃取柱的优选
3.2.2 洗脱剂类型的优选
3.2.3 洗脱剂体积的优选
3.2.4 洗脱速率的优选
3.3 GC/MS条件的选择
3.3.1 升温程序的选择
3.3.2 扫描方式的选择
3.4 标准曲线和检出限
3.5 毛细管内SPE柱的制备
3.5.1 毛细管前处理过程
3.5.2 制备毛细管内多孔挡板
3.5.3 填充固相萃取柱
3.6 毛细管内SPE柱的萃取步骤
3.7 毛细管内SPE-GC/MS检测条件的优化
3.7.1 毛细管内SPE柱萃取条件的优化
3.7.2 脱附方式的选择
3.7.3 进样方式的选择
3.7.4 进样停留时间的选择
3.7.5 富集倍数
3.8 方法验证
3.8.1 标准曲线与检出限
3.8.2 精密度和准确度
3.8.3 实际样品的测定
3.9 本章小结
4 结论与展望
4.1 结论
4.2 创新点
4.3 展望
参考文献
攻读学位期间发表的文章
致谢
本文编号：3818714
【文章页数】：50 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1 绪论
1.1 课题背景
1.2 全氟化合物(PFCs)概论
1.2.1 PFOA和PFOA的理化性质
1.2.2 PFOA和PFOS的毒理学研究
1.2.3 PFOA和PFOS在纺织品和其他工业上的应用
1.3 PFCs的检测方法
1.3.1 高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)
1.3.2 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-/MS/MS)
1.3.3 高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC/ESI/MS/MS)
1.3.4 气相色谱(GC)/气相色谱-质谱联用(GC/MS)
1.4 样品的预处理技术
1.4.1 固相萃取(SPE)
1.4.2 液液萃取(LLE)
1.4.3 固液萃取(又称索氏萃取,SE)
1.4.4 固相微萃取(SPME)
1.4.5 超声萃取(USE)
1.4.6 加速溶剂萃取(ASE)
1.4.7 毛细管内SPE法
1.5 课题研究目的、意义和内容
1.5.1 课题研究目的和意义
1.5.2 课题研究内容
2 实验部分
2.1 实验仪器与试剂
2.1.1 实验仪器
2.1.2 实验试剂
2.2 实验步骤
2.2.1 柱上衍生-GC/MS法原理
2.2.2 实验流程
2.2.3 标准溶液的配制
2.2.4 纺织样品的预处理
2.2.5 成盐反应
2.2.6 固相萃取(SPE)步骤
2.2.7 毛细管柱材质的选择
2.2.8 仪器分析条件
3 结果与讨论
3.1 成盐反应条件的优选
3.1.1 成盐反应先后的确定
3.1.2 超声功率
3.1.3 时间
3.1.4 温度
3.2 固相吸附剂的优选
3.2.1 固相萃取柱的优选
3.2.2 洗脱剂类型的优选
3.2.3 洗脱剂体积的优选
3.2.4 洗脱速率的优选
3.3 GC/MS条件的选择
3.3.1 升温程序的选择
3.3.2 扫描方式的选择
3.4 标准曲线和检出限
3.5 毛细管内SPE柱的制备
3.5.1 毛细管前处理过程
3.5.2 制备毛细管内多孔挡板
3.5.3 填充固相萃取柱
3.6 毛细管内SPE柱的萃取步骤
3.7 毛细管内SPE-GC/MS检测条件的优化
3.7.1 毛细管内SPE柱萃取条件的优化
3.7.2 脱附方式的选择
3.7.3 进样方式的选择
3.7.4 进样停留时间的选择
3.7.5 富集倍数
3.8 方法验证
3.8.1 标准曲线与检出限
3.8.2 精密度和准确度
3.8.3 实际样品的测定
3.9 本章小结
4 结论与展望
4.1 结论
4.2 创新点
4.3 展望
参考文献
攻读学位期间发表的文章
致谢
本文编号：3818714
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