地表水特征半挥发性有机污染物的大体积固相萃

发布时间：2023-11-15 19:47

　　随着社会的发展水体污染越来越严重,人们对水质状况也越发关注。地表水中普遍存在有机污染物,在某流域选择有代表性的点位采集水样,采用不同的分析手段对地表水中的不同特征性有机物进行分析测定。1)利用大体积固相萃取分别与气相色谱-质谱法和超高相液相色谱-串联质谱法联用,建立了地表水中半挥发性有机物和氨基甲酸酯农药的同时萃取、分别检测的方法。优化了固相萃取条件,半挥发性有机物平均加标回收率在70.5%¹05%之间,方法检出限在0.002⁰.009μg·L-1之间,氨基甲酸酯类农药加标回收率在78.5%¹24%之间,对实际水样的富集倍数可达16000倍。建立的方法适用于地表水中超痕量物质的测定。对某流域地表水检测发现,部分水域邻苯二甲酸酯类物质、酚类、硝基苯环类化合物等半挥发性有机物,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药多有检出。2)建立大体积固相萃取-大气压气相色谱-四级杆飞行时间质谱法测定地表水中64种半挥发性有机物。将APGC作为电离源,使得物质的碎裂程度极低,产生的碎片少,提高QTOF的灵敏度。仪器条件优化后对64种半挥发性...

【文章页数】：93 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 课题背景及意义
    1.2 地表水中特征性有机污染物固相萃取概述
    1.3 地表水中特征性有机污染物仪器分析现状
        1.3.1 气相色谱-质谱法
        1.3.2 气相色谱-串联质谱
    1.4 地表水中异味物质研究现状
        1.4.1 感官分析法
        1.4.2 仪器分析法
        1.4.3 综合分析法
    1.5 本论文研究目的、内容及主要技术路线
        1.5.1 研究目的
        1.5.2 研究内容及技术路线
第二章 地表水中半挥发性有机物和氨基甲酸酯农药同步萃取技术研究
    2.1 引言
    2.2 样品采集及保存
    2.3 仪器与试剂
        2.3.1 实验仪器
        2.3.2 实验试剂
        2.3.3 标准溶液配制
        2.3.4 仪器条件
    2.4 前处理
    2.5 结果与讨论
        2.5.1 前处理条件优化
            2.5.1.1 固相萃取柱的选择
            2.5.1.2 水样酸碱度的选择
            2.5.1.3 萃取速度的选择
            2.5.1.4 脱水方法的选择
            2.5.1.5 淋洗量的选择
            2.5.1.6 淋洗速度的选择
        2.5.2 方法的线性、检出限、精密度和回收率
        2.5.3 实际水样的测定
    2.6 小结
第三章 APGC-QTOF测定地表水中的特征性有机污染物
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器
        3.2.2 实验试剂
        3.2.3 标准溶液的配置
        3.2.4 仪器条件
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 仪器条件的优化
        3.3.2 QTOF质量窗口提取优势
        3.3.3 APGC-QTOF一级数据库的建立
        3.3.4 精密度和线性相关
        3.3.5 实际样品的测定
        3.3.6 未知物质的鉴定
    3.4 小结
第四章 气相色谱-质谱/嗅辨法同步分析地表水中特征异味物质初探
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器
        4.2.2 实验试剂
        4.2.3 仪器条件
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 同步分析方法原理
        4.3.2 嗅辨标准物质定性识别
        4.3.3 环境人为源标准物质半定量初步识别
        4.3.4 实际水样嗅辨
    4.4 小结
总结
参考文献
致谢
作者简介及攻读学位期间发表的学术论文



本文编号：3864397