内分泌干扰物分析方法优化及在禽畜粪便堆肥过程中的降解特征

发布时间：2024-02-13 19:26

　　内分泌干扰物(EDCs)在环境中分布广泛,通过干扰内分泌系统而对人体和动物体的健康存在极大的威胁。目前测定水样中的EDCs的方法较多且效果各异,而且鲜有针对典型农业面源污染地区的水样和粪便堆肥过程中的EDCs研究,因此本文的研究具有一定的意义。本文以环境中五种典型的EDCs:雌酮(E1)、雌二醇(E2)、17α-雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)和双酚A(BPA)作为研究对象,在使用SPE(固相萃取)-GC(气相色谱)-MS(质谱)联用方法分析环境中EDCs的基础上,建立了一种优化的前处理方法。主要针对了SPE技术和衍生化处理做了进一步的优化,其中包括SPE小柱的选择、水样pH的调节、衍生化试剂和衍生化加热方式的选择。得出结论调节水样pH=3.0,使用HC-C18 SPE小柱进行固相萃取时,分析物的回收率最高,达到63.50%¹12.00%;在使用含有1%TMCS的BSTFA试剂与吡啶联用作为衍生化试剂,并在烘箱70℃条件下加热40 min后,得到的目标物的衍生化效果最好。E1、E2、EE2、E3和BPA的检出限分别为3.2 ng/L,1.5 ng/L,1.9 ng...

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图2-1固相萃取技术操作流程

图2-1固相萃取技术操作流程Fig.2-1OperatingproceduresofSPE.3衍生化反应取混合标准溶液于2mL棕色样品瓶中，液体体积不超过样品瓶总体积的氮气吹扫仪，调节合适的氮气流速，用温和的高纯度氮气流吹扫样品，过程中可以通过不断地调节氮吹....

图3-15种EDCs的衍生化步骤Fig.3-1Thederivatizationstepsof5EDCs

图3-15种EDCs的衍生化步骤Fig.3-1Thederivatizationstepsof5EDCs.2五种内分泌干扰物的衍生化产物本实验研究的五种EDCs含有至少一个羟基官能团，极性较大，直接进G会导致检测灵敏度和结果的可靠性降低[108]。衍生....

图3-2衍生物和内标物的质谱图和结构

-28-g)tri-TMS-E3图3-2衍生物和内标物的质谱图和结构Fig.3-2Massspectraandstructuresofderivativesandinternalstandard生化试剂优化结果剂种类、加热方式和时间对衍生化效果有很大影....

图3-3不同衍生化试剂对于5种物质的衍生化效果比较

图3-3不同衍生化试剂对于5种物质的衍生化效果比较Fig.3-3ComparisonofEDCderivatizationefficiencyofvariousreagentsSTFA作为衍生化试剂能够快速地与含羟基的化合物发生反应，生成稳定衍生物质。一....

本文编号：3897082