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微量PPCPs的SPE-HPLC检测方法及其在HTCC/PES膜上的分离影响研究

发布时间:2024-04-13 09:41
  本文建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)对水环境中微量卡马西平、布洛芬、氨氯地平和阿替洛尔四种药物及个人护理用品(PPCPs)的检测方法,探讨了PPCPs在以聚醚砜超滤膜(PES)为支撑层、2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)为活性层的荷电膜上的分离影响。评价了SPE-HPLC法测定PPCPs的日内精密度、日间精密度、最低检出限和加标回收率,优化了固相萃取条件。利用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对膜进行了结构表征,测试和评价了复合膜的纯水通量、机械性能、溶胀度、亲水性。探讨了HTCC取代度、PPCPs荷电性、离子强度和水体pH对HTCC/PES荷正电纳滤膜去除阿替洛尔、氨氯地平、布洛芬和卡马西平的影响。采用C18反相柱分离富集,甲醇(或加磷酸二氢钾)为流动相进行PPCPs液相色谱分离。结果显示,卡马西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛尔的检测限(LOD)分别为0.25 μg/L、10 μg/L、0.25μg/L、2.5 μg/L;卡马西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛尔的日内精密度RSD(n=5)分别为1.4、0.7、1.7、1.2%;日间精密度RSD(n=5...

【文章页数】:60 页

【学位级别】:硕士

【部分图文】:

图2.1阿替洛尔峰型图??Figure?2.1?The?peak?of?A?化?nolol??

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保留值用来描述色谱峰在色谱图上的位置,保留时间化〇为从进样到组分在柱后洗??出最大浓度的时间,用tK表示。四种PPCPs的保留时间如表2.3所示,其各自的高效液??相色谱峰型图如图2.1-图2.4所示。??12??


图2.4卡马西平峰型图??Figure?2.4?The?peak?of?Carbamazepine??2.2.2标准曲线与最低检出限??

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卡马西平、布洛芬、马朱酸氨氯地平和阿替洛尔标曲中的每个浓度均平行进样H次,??峰面积取平均值,绘制对应的浓度-峰面积曲线,拟合得到上述四种PPCPs的线性回归??方程,四种胖CPs的浓度-峰面积曲线如图2.5所示。线性回归方程、相关系数及最低??检出限如表2.4所示。??表2.4....


图3.2制备HTCC实验装置??Figure?3.2?Experiment?device?of?HTCC?preparation??

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?3.1.2.3实验装置??HTCC的制备装置采用冷凝回流装置,温度由水浴进行控温,反应装置如图3.2所??不。??I??錢"5^??A??僅??图3.2制备HTCC实验装置??Figure?3.2?Experiment?device?of?HTCC?preparation??3....


图3.5膜的结构表征??(a)?PES?基膜?SEM?圈;(b)?HTCC/P巨S?膜?SEM?图;(C)?PES?基膜?AFM?图;佩?HTCC/PES?膜?AFM?図??Figure?3.5?Structure?charaUerization?of?membranes??(a)?S巨M?image?of?PES?membrane;?(b)?SEM?image?of?HTCC/PES?membrane;?(c)?AFM?image?of?PES??

图3.5膜的结构表征??(a)?PES?基膜?SEM?圈;(b)?HTCC/P巨S?膜?SEM?图;(C)?PES?基膜?AFM?图;佩?HTCC/PES?膜?AFM?図??Figure?3.5?Structure?charaUerization?of?membranes??(a)?S巨M?image?of?PES?membrane;?(b)?SEM?image?of?HTCC/PES?membrane;?(c)?AFM?image?of?PES??

HTCC/PES膜为荷正电纳滤膜。实验测得膜的截留分子量为%8,在纳滤膜截留分子量??200-2000的范围内。??如图3.6所示,HTCC/PES荷正电纳滤膜对于阿替洛尔和氨氯地平的截留率明显高??于布洛芬和卡马西平,这主要是由于膜表面的静电排斥作用。带正电的有机物与膜之间??....



本文编号:3952842

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