微量PPCPs的SPE-HPLC检测方法及其在HTCC/PES膜上的分离影响研究

发布时间：2024-04-13 09:41

　　本文建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)对水环境中微量卡马西平、布洛芬、氨氯地平和阿替洛尔四种药物及个人护理用品(PPCPs)的检测方法,探讨了PPCPs在以聚醚砜超滤膜(PES)为支撑层、2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)为活性层的荷电膜上的分离影响。评价了SPE-HPLC法测定PPCPs的日内精密度、日间精密度、最低检出限和加标回收率,优化了固相萃取条件。利用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对膜进行了结构表征,测试和评价了复合膜的纯水通量、机械性能、溶胀度、亲水性。探讨了HTCC取代度、PPCPs荷电性、离子强度和水体pH对HTCC/PES荷正电纳滤膜去除阿替洛尔、氨氯地平、布洛芬和卡马西平的影响。采用C18反相柱分离富集,甲醇(或加磷酸二氢钾)为流动相进行PPCPs液相色谱分离。结果显示,卡马西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛尔的检测限(LOD)分别为0.25 μg/L、10 μg/L、0.25μg/L、2.5 μg/L;卡马西平、布洛芬、氨氯地平、阿替洛尔的日内精密度RSD(n=5)分别为1.4、0.7、1.7、1.2%；日间精密度RSD(n=5...

【文章页数】：60 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

图２．１阿替洛尔峰型图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．１?Ｔｈｅ?ｐｅａｋ?ｏｆ?Ａ?化?ｎｏｌｏｌ??

保留值用来描述色谱峰在色谱图上的位置，保留时间化〇为从进样到组分在柱后洗??出最大浓度的时间，用ｔＫ表示。四种ＰＰＣＰｓ的保留时间如表２．３所示，其各自的高效液??相色谱峰型图如图２．１－图２．４所示。??１２??

图２．４卡马西平峰型图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?Ｔｈｅ?ｐｅａｋ?ｏｆ?Ｃａｒｂａｍａｚｅｐｉｎｅ??２．２．２标准曲线与最低检出限??

卡马西平、布洛芬、马朱酸氨氯地平和阿替洛尔标曲中的每个浓度均平行进样Ｈ次，??峰面积取平均值，绘制对应的浓度－峰面积曲线，拟合得到上述四种ＰＰＣＰｓ的线性回归??方程，四种胖ＣＰｓ的浓度－峰面积曲线如图２．５所示。线性回归方程、相关系数及最低??检出限如表２．４所示。??表２．４....

图３．２制备ＨＴＣＣ实验装置??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ?ｄｅｖｉｃｅ?ｏｆ?ＨＴＣＣ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ??

?３．１．２．３实验装置??ＨＴＣＣ的制备装置采用冷凝回流装置，温度由水浴进行控温，反应装置如图３．２所??不。??Ｉ??錢＂５＾??Ａ??僅??图３．２制备ＨＴＣＣ实验装置??Ｆｉｇｕｒｅ?３．２?Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ?ｄｅｖｉｃｅ?ｏｆ?ＨＴＣＣ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ??３....

图３．５膜的结构表征??（ａ）?ＰＥＳ?基膜?ＳＥＭ?圈；（ｂ）?ＨＴＣＣ／Ｐ巨Ｓ?膜?ＳＥＭ?图；（Ｃ）?ＰＥＳ?基膜?ＡＦＭ?图；佩?ＨＴＣＣ／ＰＥＳ?膜?ＡＦＭ?図??Ｆｉｇｕｒｅ?３．５?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｃｈａｒａＵｅｒｉｚａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｍｅｍｂｒａｎｅｓ??（ａ）?Ｓ巨Ｍ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ＰＥＳ?ｍｅｍｂｒａｎｅ；?（ｂ）?ＳＥＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ＨＴＣＣ／ＰＥＳ?ｍｅｍｂｒａｎｅ；?（ｃ）?ＡＦＭ?ｉｍａｇｅ?ｏｆ?ＰＥＳ??

ＨＴＣＣ／ＰＥＳ膜为荷正电纳滤膜。实验测得膜的截留分子量为％８，在纳滤膜截留分子量??２００－２０００的范围内。??如图３．６所示，ＨＴＣＣ／ＰＥＳ荷正电纳滤膜对于阿替洛尔和氨氯地平的截留率明显高??于布洛芬和卡马西平，这主要是由于膜表面的静电排斥作用。带正电的有机物与膜之间??....

本文编号：3952842