高杂质铜阳极泥预处理与稀贵金属回收新技术研究

发布时间：2017-06-03 19:11

  本文关键词：高杂质铜阳极泥预处理与稀贵金属回收新技术研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：铜阳极泥含有铜、银、金、硒、碲、铅、锑及铂族等大量有价元素,是提取稀贵金属的重要原料之一。铜阳极泥综合利用首先是预处理脱除部分贱金属,再用火法熔炼或湿法冶金技术富集并产出贵金属合金或粉末,最后精炼得到贵金属产品。以上处理过程构成一个系统完整的阳极泥处理生产工艺,其中预处理过程是决定铜阳极泥处综合回收指标的重要环节。但传统的铜阳极泥预处理过程存在着铜、硒脱除率低、碲回收困难、砷的分散及二次污染等问题。为贯彻可持续发展战略,实现资源高效、综合利用,本文针对实现铜阳极泥预处理过程中As、Se、Cu、Te的高效脱除及回收、贵金属的富集等多重目标;借鉴国内外研究经验,提出了铜阳极泥的碱性高压氧化浸出 酸性常压浸出的联合预处理工艺,并采用亚硫酸钠还原、萃取分离工艺回收浸出液中的有价金属。论文的主要研究内容和结论如下:(1)计算和绘制As-H_2O系、Se-H_2O系、Cu-H_2O系、Pb-H_2O系的E-pH图,从热力学方面对碱性氧化浸出砷和硒的可能性进行了论证,并对其他元素浸出行为进行了探讨。结果表明,砷和硒分别以Na_3AsO_4、Na_2SeO_4的形式进入溶液,而铜、铅、铋、锑、碲、银和金以氧化物、含氧酸盐或单质的形式进入碱性浸出渣。此外,利用动力学原理分析铜阳极泥的碱性浸出影响因素,确定升高反应温度、控制合适的NaOH浓度和搅拌速度,可促进浸出过程。(2)详细研究铜阳极泥碱性高压氧化浸出过程的操作参数对砷、硒浸出效果的影响,确定了碱性高压氧化浸出过程的最佳工艺条件:氧分压0.6MPa、反应温度200℃、NaOH浓度2mol/L、液固比6:1、反应时间3h、搅拌速度650r/min。在该条件下,砷和硒的浸出率分别达到98.20%、93.63%,而碲、铜、锑的浸出率分别仅为0.89%、0.03%以及5.17%。(3)考察碱浸渣常压硫酸浸出过程中各因素对铜、碲、银浸出效果的影响;确定了硫酸浸出 NaCl沉银的最佳工艺条件:H_2SO_4浓度3mol/L、NaCl浓度6%、液固比5:1、反应温度60℃、反应时间1.5h、搅拌速度500r/min。在此工艺条件下,铜、碲、银的浸出率分别为93.88%、84.06%、0.18%。(4)探索盐酸酸化 亚硫酸钠还原碱浸液中硒的方法,确定还原最佳工艺条件:溶液HCl质量分数为10%、反应温度90℃、Na_2SO_3添加量为80g/L、反应时间125min。在此工艺条件下,硒的还原率可达96.66%,且以单质硒的形式回收。利用AD-100高效铜萃取剂进行萃取铜试验,在以下工艺条件:初始pH为2.5、A:O为2:1、萃取剂体积浓度为25%、振荡10min,铜的萃取率达92.62%,且萃取过程中每个Cu2+与两个萃取剂分子结合形成AD2Cu。此外,还研究了亚硫酸钠直接还原除铜后液中碲的方法,并得到最佳工艺条件:Na_2SO_3添加量为20g/L、反应温度90℃、搅拌速度400r/min、反应时间50min。在该工艺条件下,碲的还原率可达99.48%,且以二氧化碲的形式回收。实验结果表明,利用碱性高压氧化浸出 酸性常压浸出的联合工艺预处理铜阳极泥,是切实可行的。该方法不仅高效的脱除As、Se、Cu、Te,且实现了对贵金属的进一步富集;此外,亚硫酸钠能直接有效还原回收浸出液中的硒和萃取铜后液中的碲。该预处理及稀贵金属回收方法,具有广泛推广意义。
【关键词】：铜阳极泥 预处理 碱性氧化浸出 稀贵金属回收
【学位授予单位】：武汉科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X758;TF803
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-28
• 1.1 铜的性质与用途11
• 1.2 铜阳极泥的概述11-15
• 1.2.1 铜的电解精炼与阳极泥的来源11-13
• 1.2.2 铜阳极泥的性质13-15
• 1.3 铜阳极泥预处理研究及发展现状15-19
• 1.3.1 高温焙烧法15-17
• 1.3.2 浮选法17
• 1.3.3 氯化法17-18
• 1.3.4 加压酸浸法18
• 1.3.5 碱性氧化浸出法18-19
• 1.4 铜阳极泥处理方法19-25
• 1.4.1 火法工艺19-21
• 1.4.2 半湿法工艺21-23
• 1.4.3 全湿法工艺23-25
• 1.5 课题研究内容及意义25-28
• 1.5.1 存在的问题25-26
• 1.5.2 研究内容及意义26-28
• 第2章 实验方法28-35
• 2.1 实验原料、试剂及设备28-31
• 2.1.1 实验原料28-30
• 2.1.2 实验试剂及设备30-31
• 2.2 实验步骤31-33
• 2.2.1 碱性高压氧化浸出31-32
• 2.2.2 酸性常压浸出32-33
• 2.2.3 有价金属回收实验33
• 2.3 数据处理33-35
• 第3章 铜阳极泥碱性高压氧化浸出机理分析35-49
• 3.1 碱性高压氧化浸出铜阳极泥热力学分析35-45
• 3.1.1 E-pH图绘制原理35-37
• 3.1.2 砷的浸出行为分析37-39
• 3.1.3 硒的浸出行为分析39-40
• 3.1.4 铜的浸出行为分析40-42
• 3.1.5 铅的浸出行为分析42-44
• 3.1.6 其他元素的浸出行为分析44-45
• 3.2 碱性氧化浸出铜阳极泥动力学影响因素分析45-48
• 3.2.1 收缩核模型45-46
• 3.2.2 反应温度46-47
• 3.2.3 浸出剂浓度47
• 3.2.4 搅拌速度47-48
• 3.3 本章小结48-49
• 第4章 铜阳极泥的碱性高压氧化浸出实验研究49-58
• 4.1 氧分压的影响49-50
• 4.2 反应温度的影响50-52
• 4.3 NaOH浓度的影响52
• 4.4 液固比的影响52-53
• 4.5 反应时间的影响53-54
• 4.6 搅拌速度的影响54-55
• 4.7 扩大实验55-56
• 4.8 本章小结56-58
• 第5章 碱浸渣的硫酸常压浸出实验研究58-66
• 5.1 反应温度的影响58-59
• 5.2 H_2SO_4浓度的影响59-61
• 5.3 NaCl添加量的影响61-62
• 5.4 液固比的影响62-63
• 5.5 反应时间的影响63
• 5.6 扩大实验63-64
• 5.7 本章小结64-66
• 第6章 预处理浸出液中有价金属的回收66-77
• 6.1 硒的回收试验66-69
• 6.1.1 HCl添加量对硒还原的影响67-68
• 6.1.2 反应温度对硒还原的影响68-69
• 6.1.3 Na_2SO_3添加量对硒还原的影响69
• 6.2 铜的回收试验69-73
• 6.2.1 初始pH对铜萃取的影响70-71
• 6.2.2 相比对铜萃取的影响71-72
• 6.2.3 萃取剂浓度对铜萃取的影响72-73
• 6.2.4 铜萃取的红外光谱分析73
• 6.3 碲的回收试验73-76
• 6.3.1 Na_2SO_3添加量对碲还原的影响74-75
• 6.3.2 反应温度对碲还原的影响75
• 6.3.3 搅拌速度对碲还原的影响75-76
• 6.4 本章小结76-77
• 第7章 结论与展望77-79
• 7.1 结论77-78
• 7.2 展望78-79
• 致谢79-80
• 参考文献80-85
• 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文85-86
• 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目86

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