功能材料的制备及其电化学检测铜离子研究

发布时间：2017-07-20 13:15

  本文关键词：功能材料的制备及其电化学检测铜离子研究

  更多相关文章： 铜离子 金属有机骨架化合物 氧化石墨烯 半胱氨酸 电化学传感器

【摘要】：铜离子可以通过空气、水和食物等多种途径进入人体,并在体内聚集。当人体内铜离子含量积累到一定程度后,就会产生各种疾病,严重影响人体健康。因此,检测铜离子含量具有重要意义。本论文制备了基于钾离子和环糊精的金属有机骨架化合物(K+-CD-MOFs)和氧化石墨烯/1-芘丁酸/L-半胱氨酸材料,并应用其修饰电极来对铜离子进行电化学检测,构建操作简单、响应快速、灵敏度高、选择性好的新型电化学传感器。主要内容如下:(1)通过室温下自组装的方法制备基于钾离子和环糊精的金属有机骨架化合物纳米材料,采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)等方法对其进行表征。用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了铜离子在K+-CD-MOFs修饰玻碳电极上的电化学行为,并对电解液、pH值和扫速进行优化。结果显示,在pH 5.0醋酸缓冲溶液,扫描范围-0.4~0.4 V,铜离子浓度在1.0~91.7 mg/L范围内与峰电流呈良好线性关系,线性方程为-I(μA)=1.18 c(mg/L)+5.09,r=0.9940,检出限(S/N=3)为0.018 mg/L,表明这种新型材料有较好的电化学活性。同时考察了钙、锌、镁、铅、镉、汞等离子对铜离子测定的影响,结果显示,除汞离子外,其他阳离子对峰电流无明显影响。该方法测定时间短、灵敏度高、重现性好、稳定性高,同时有一定的抗离子干扰能力。(2)通过超声辅助化学合成方法制备氧化石墨烯/1-芘丁酸/L-半胱氨酸复合材料,采用红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(RS)和电化学阻抗谱(EIS)对其进行表征。用制备的氧化石墨烯/1-芘丁酸/L-半胱氨酸复合材料修饰玻碳电极来构建电化学传感器,使用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)来研究铜离子在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,在p H为4.0的B-R缓冲液中,铜离子的浓度范围为0.13~7.40 mg/L时,线性关系良好,回归方程为:-I(μA)=1.26 c(mg/L)+1.31,r=0.9904,该方法的检出限为0.024 mg/L(S/N=3)。因此,这种电化学方法对水中铜离子检测具有较高的灵敏度高和准确度。
【关键词】：铜离子 金属有机骨架化合物 氧化石墨烯 半胱氨酸 电化学传感器
【学位授予单位】：西安建筑科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;X832
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 1 绪论9-23
• 1.1 铜离子的危害和检测技术的研究进展9-13
• 1.1.1 铜的环境危害性9-10
• 1.1.2 铜离子的检测技术10-13
• 1.2 电化学传感器13-14
• 1.2.1 电化学传感器的构造14
• 1.2.2 电化学传感器的工作原理14
• 1.3 电极材料14-21
• 1.3.1 金属有机骨架化合物15-19
• 1.3.2 氧化石墨烯复合材料19-21
• 1.4 论文研究意义及内容21-23
• 1.4.1 研究意义21-22
• 1.4.2 研究内容22-23
• 2 环糊精配体骨架化合物修饰电极检测水中铜离子23-33
• 2.1 前言23-24
• 2.2 实验部分24-25
• 2.2.1 实验仪器与试剂24
• 2.2.2 环糊精配体骨架化合物的制备24
• 2.2.3 修饰电极的制备24
• 2.2.4 实验方法24-25
• 2.3 结果与讨论25-31
• 2.3.1 材料表征25-27
• 2.3.2 铜离子的电化学响应27-28
• 2.3.3 缓冲液及pH28-29
• 2.3.4 扫描速率29-30
• 2.3.5 线性范围、稳定性和重现性30
• 2.3.6 干扰离子30-31
• 2.3.7 实样检测31
• 2.4 小结31-33
• 3 氧化石墨烯/1-芘丁酸/L-半胱氨酸复合材料修饰电极检测水中铜离子33-45
• 3.1 前言33-35
• 3.2 实验部分35-36
• 3.2.1 实验仪器与试剂35
• 3.2.2 氧化石墨烯的制备35-36
• 3.2.3 复合材料的制备36
• 3.2.4 修饰电极的制备36
• 3.2.5 实验方法36
• 3.3 结果与讨论36-42
• 3.3.1 材料表征36-38
• 3.3.2 铜离子的电化学响应38-39
• 3.3.3 缓冲液及pH39
• 3.3.4 扫描速率39-40
• 3.3.5 沉积电位40-41
• 3.3.6 沉积时间41
• 3.3.7 线性范围41-42
• 3.3.8 实样检测42
• 3.4 小结42-45
• 4 结论和展望45-47
• 4.1 结论45-46
• 4.2 展望46-47
• 致谢47-49
• 参考文献49-57
• 作者在读期间的研究成果57

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本文编号：568192