硫酸钙晶须制备方法及其除汞性能研究

发布时间：2017-08-01 21:23

  本文关键词：硫酸钙晶须制备方法及其除汞性能研究

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【摘要】：硫酸钙晶须具有诸多优良理化性能,能广泛应用于建筑、橡胶、环境保护等各个领域。为挖掘其在环保领域的潜在应用价值,提高利用率,本文以二水硫酸钙作为原料利用升温重结晶和水热法制备和调控其形貌结构,并探讨了改性硫酸钙晶须对水溶液中汞的去除效果。利用升温重结晶过程制备硫酸钙晶须,考察了溶液pH值、升温区间、振荡速率等操作条件对晶须生成及形貌的影响,并初步探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇(PEG6000)和乙二胺(EDA)四种表面活性剂对晶须形貌的影响。结果表明：在升温重结晶反应体系中,各操作条件均可对晶须产物的形貌和尺寸产生影响,但pH和升温区间的影响最大；CTAB、 SDS、PEG6000、EDA都对晶体形貌产生了不同程度的影响,SDS会显著抑制晶核形成,质量浓度为7 g/L时生成的产物形貌为均一棒状,结晶度较高。此外,硫酸钙晶须主要以层状形貌结构生长,少部分晶须呈现类似多晶和外延生长的形貌。利用水热法探索多糖类水热体系中制备特殊结构和形貌晶须的可行性,考察了多糖浓度、反应时间、反应温度等主要因素对晶须产物形貌和长径比、含结晶水量等的影响,并分析了壳聚糖体系影响硫酸钙晶须生长的机理。结果表明：改变水热体系中壳聚糖浓度,制备产物形貌发生了明显变化。壳聚糖浓度为3g/L时,直径最大,约29.4；长径比达最小,约4.94,表面有不规则裂缝的晶须和中空晶须增多,且大部分为六棱柱形状；壳聚糖水溶液体系制备晶须热稳定性较空白并没有提高；适当延长反应时间和较高的温度有利于制备均一性好、结晶度高的晶须产物；在pH为3、反应温度160℃、反应时间3h条件下可以制得中空管状结构,该方法具有操作简单、成本低、周期短的优点。通过间歇吸附实验考察了壳聚糖改性半水硫酸钙晶须对汞的去除效果,并探讨了反应时间、反应液初始pH值、晶须用量、初始汞浓度等因素对晶须对汞去除效果的影响,通过吸附动力学、吸附等温线、X射线衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM)等分析表征方法探讨了晶须除汞机理。结果表明：pH值是影响汞去除率的关键因素,在初始汞浓度为0.8mg/L~(-1)mg/L时,pH为9.30条件下反应1.5h除汞效果达95%以上；壳聚糖改性半水硫酸钙晶须对Hg~(2+)的吸附量数据与Freundlich等温吸附模型具有良好一致性,壳聚糖改性半水硫酸钙晶须对Hg~(2+)的吸附动力学数据更符合准二级动力学模型,吸附过程以化学吸附为主。论文研究对于制备新颖结构硫酸钙晶须材料和挖掘其潜在应用价值具有一定的参考意义。
【关键词】：硫酸钙晶须 升温重结晶 水热法 多糖 汞
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ132.32;X703
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-20
• 1.1 课题背景10
• 1.2 硫酸钙晶须10-16
• 1.2.1 硫酸钙晶须结构特征11-12
• 1.2.2 硫酸钙晶须制备方法12-13
• 1.2.3 硫酸钙晶须形成机理13-15
• 1.2.4 硫酸钙晶须应用15-16
• 1.3 常用改性剂及硫酸钙晶须改性现状16-18
• 1.3.1 常用改性剂16
• 1.3.2 硫酸钙晶须改性研究现状16-18
• 1.4 汞18-19
• 1.4.1 汞的性质及危害18
• 1.4.2 含汞废水的净化方法18-19
• 1.5 研究目的、意义及主要内容19-20
• 1.5.1 研究目的及意义19
• 1.5.2 研究内容19-20
• 第二章 实验部分20-28
• 2.1 主要实验试剂及仪器20-21
• 2.1.1 实验试剂20
• 2.1.2 实验仪器20-21
• 2.2 研究方法和实验操作21-24
• 2.2.1 原材料前处理21-22
• 2.2.2 升温重结晶制备硫酸钙晶须22-23
• 2.2.3 水热法制备硫酸钙晶须23
• 2.2.4 壳聚糖改性硫酸钙晶须吸附汞实验23-24
• 2.3 实验分析与表征方法24-28
• 2.3.1 汞浓度测定24-25
• 2.3.2 吸附动力学和等温吸附模型25-26
• 2.3.3 形貌结构显微观察分析26
• 2.3.4 X射线衍射26
• 2.3.5 傅里叶红外光谱分析26-27
• 2.3.6 热分析27
• 2.3.7 透射电子显微镜27-28
• 第三章 升温重结晶法制备硫酸钙晶须28-38
• 3.1 硫酸钙升温重结晶原理28
• 3.2 升温重结晶法制备晶须主要操作条件28-35
• 3.2.1 溶液pH值28-29
• 3.2.2 升温区间29-31
• 3.2.3 振荡速率31-32
• 3.2.4 添加剂对晶体形貌影响32-35
• 3.3 硫酸钙晶须生成机理35-36
• 3.4 本章小结36-38
• 第四章 模板水热法制备硫酸钙晶须38-54
• 4.1 无模板剂条件下制备晶须主要操作参数38-43
• 4.1.1 反应时间38-40
• 4.1.2 反应温度40-41
• 4.1.3 反应液初始pH值41-43
• 4.2 多糖类模板剂的影响43-53
• 4.2.1 蔗糖43-44
• 4.2.2 可溶性淀粉44-46
• 4.2.3 壳聚糖46-53
• 4.3 本章小结53-54
• 第五章 壳聚糖改性硫酸钙晶须吸附汞基本规律54-63
• 5.1 硫酸钙晶须形貌54
• 5.2 操作条件对晶须除汞效果的影响54-58
• 5.2.1 反应时间54-55
• 5.2.2 pH值55-56
• 5.2.3 晶须用量56-57
• 5.2.4 初始汞浓度57-58
• 5.3 晶须除汞作用机理分析58-61
• 5.3.1 等温吸附模型58-59
• 5.3.2 吸附动力学59-61
• 5.4 吸附反应后的晶须物相分析61-62
• 5.5 本章小结62-63
• 第六章 结论、建议及创新点63-65
• 6.1 结论63-64
• 6.2 论文不足与建议64
• 6.3 创新点64-65
• 参考文献65-70
• 致谢70-71
• 附录 攻读硕士学位期间的学术成果71

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