铬渣中铬的提取性实验研究

发布时间：2017-08-10 11:26

  本文关键词：铬渣中铬的提取性实验研究

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【摘要】：我国铬盐产量早在2000年就成为全球第一,目前更是占据全球市场的半壁江山。铬盐行业每年都产生大量的固体废弃物,给社会和环境带来了严重的挑战。按我国每年约40万吨的铬盐产量计算,铬渣每年的年排放量约在80万吨,铬渣含有的六价铬化合物是一种致癌物,能损害人和动物的DNA。目前,国内处理铬渣技术主要有堆储法、固化法、还原法等解毒铬渣技术和烧结炼铁、制备微晶玻璃等资源综合化利用技术。国内外对于如何从铬渣中提取铬的研究才开始起步,对于如何系统性高效利用铬渣的研究更少。本研究分析云南某公司的电镀铬渣,发现除铬外,其中的铜、镍含量也较高,有一定利用价值。故本研究以云南某公司的电镀铬渣为原料,对其中的铬元素进行提取性实验研.究,同时完成铜、镍的富集。本课题的提取研究为铬渣的综合利用提供了一条有效的途径,实现了铬渣的解毒和资源化利用。本课题主要以铬的浸出和制备铬酸铅产品为主线,研究了铬渣碱性焙烧的最佳工艺条件,用水溶液浸出铬的最佳工艺条件,并以此浸出液为原料制备铬酸铅的工艺过程以及最佳工艺条件。首先,以云南某公司的电镀铬渣为原料,硝酸钠做氧化剂,氢氧化钠和碳酸钠做添加剂,在高温条件下,碱性焙烧铬渣,将难溶于水的Cr2O3氧化为溶于水的CrO42--,便于铬的提取。从焙烧温度、氢氧化钠的加入量、碳酸钠的加入量、硝酸钠的加入量、焙烧时间等因素对铬浸出的影响进行了分析,得到碱性焙烧阶段优化工艺条件为：焙烧温度600℃,不添加氢氧化钠,m(碳酸钠)：m(铬渣)=2：5,m(硝酸钠)：m(铬渣)=3：5,焙烧时间为2.5h。在该工艺条件下铬的浸出率可达91.38%。其次,以碱性焙烧渣为原料,碳酸钠溶液为浸取液,进行铬的浸出工艺实验。从浸取液中碳酸钠的浓度、固液比、温度、时间、洗液体积、搅拌器转速等因素对铬浸出的影响进行了分析,得到铬浸出阶段优化工艺条件：用蒸馏水浸出,固液比为1：6,浸出温度为800℃,浸出时间为2h,洗液体积为30mL/次(共3次),搅拌器转速为300r/min。在该工艺条件下,铬浸出率可达93.94%。对浸出渣进行一系列的表征,研究表明,在铬浸出的同时完成了铜、镍的富集。再后,通过加硝酸调节pH的方式除去浸出液中的Al、Si等杂质。采用加硝酸铅溶液的方式制备铬酸铅,并进行了不同pH条件下制备铬酸铅产品的实验研究。当pH=7时,制备出了颜色为橙黄色、产品纯度较高的铬酸铅产品,产率达92.99%。当pH较高时,会有铝硅酸盐和Pb2O3杂质产生,当pH较低时,会有Pb2O3杂质生成。最后,以pH=7的浸出液为原料,加入硝酸铅,进行制备铬酸铅产品的工艺试验,从温度、时间、转子转速、物料配比等因素对铬酸铅产率的影响进行了分析,得到铬酸铅产率优化工艺条件为：反应温度为60℃,反应时间为1h,转子转速为400r/min, mol(硝酸铅)：mol(浸出液中含铬)=1：1。在该工艺条件下铬酸铅产率可达94.90%。通过XRD图谱可知,当硝酸铅过量后,会有Pb2O3产生。
【关键词】：铬渣 焙烧 浸出 铬酸铅
【学位授予单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X781;TQ136.11
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-28
• 1.1 铬的概述12
• 1.2 铬的性质12-13
• 1.2.1 铬的物理性质12
• 1.2.2 铬的化学性质12-13
• 1.3 铬的化合物13-14
• 1.3.1 铬的氧化物13
• 1.3.2 铬的氢氧化物13
• 1.3.3 铬盐13-14
• 1.4 铬酸铅的性质、应用及制备方法14-17
• 1.4.1 铬酸铅的性质14-15
• 1.4.2 铬酸铅的应用15
• 1.4.3 铬酸铅的制备方法15-17
• 1.5 铬渣处理研究及进展17-26
• 1.5.0 堆储法处理铬渣18-19
• 1.5.1 固化法处理铬渣19-20
• 1.5.2 还原法处理铬渣20-21
• 1.5.3 微波法处理铬渣21-22
• 1.5.4 电化学法处理铬渣22
• 1.5.5 生物净化法处理铬渣22-23
• 1.5.6 铬渣掺杂烧结炼铁23
• 1.5.7 利用铬渣制备耐火材料23-24
• 1.5.8 利用铬渣制备微晶玻璃24
• 1.5.9 用铬渣制备钙镁磷肥24-25
• 1.5.10 铬渣用于制砖25
• 1.5.11 络渣在其他方面的综合利用25-26
• 1.6 本课题研究的目的和主要内容26-28
• 1.6.1 本课题研究的目的及意义26
• 1.6.2 本课题的主要内容26-28
• 第二章 实验设备及研究方法28-34
• 2.1 实验仪器、原料及试剂28-30
• 2.1.1 实验所用的设备及仪器28-29
• 2.1.2 实验原料29
• 2.1.3 实验试剂29-30
• 2.2 工艺流程图30
• 2.3 实验方法30-32
• 2.3.1 焙烧处理的实验方法30-31
• 2.3.2 用水浸出铬的实验方法31-32
• 2.3.3 制备铬酸铅的探索性实验方法32
• 2.4 铬含量的分析方法32-34
• 第三章 铬渣原料特性及浸出探索性实验研究34-42
• 3.1 实验原料特性分析34-38
• 3.1.1 实验原料的扫描电镜图34-35
• 3.1.2 实验原料的能谱分析35
• 3.1.3 实验原料的全元素分析35
• 3.1.4 原料中铬含量的化学法测定35-36
• 3.1.5 铬渣原料的粒度分析36-38
• 3.2 铬浸出的探索性实验38-39
• 3.3 本章小结39-42
• 第四章 铬渣的焙烧及铬浸出实验研究42-60
• 4.1 概述42
• 4.2 碱性焙烧工艺实验研究42-49
• 4.2.1 焙烧温度对铬浸出率的影响42-44
• 4.2.2 氢氧化钠质量对铬浸出率的影响44-45
• 4.2.3 碳酸钠质量对铬浸出率的影响45-46
• 4.2.4 硝酸钠质量对铬浸出率的影响46-47
• 4.2.5 焙烧时间对铬浸出率的影响47-49
• 4.3 铬浸出工艺试验研究49-56
• 4.3.1 浸出液碳酸钠浓度对铬浸出率影响49-50
• 4.3.2 固液比对铬浸出率的影响50-51
• 4.3.3 浸出温度对铬渣浸出率的影响51-53
• 4.3.4 浸出时间对铬浸出率的影响53-54
• 4.3.5 转速对铬浸出率的影响54-55
• 4.3.6 洗液体积对铬浸出影响55-56
• 4.4 浸出渣的特性分析56-58
• 4.4.1 浸出渣的扫描电镜56-57
• 4.4.2 浸出渣的能谱分析57-58
• 4.5 本章小结58-60
• 第五章 制备铬酸铅的实验研究60-76
• 5.1 概述60-62
• 5.1.1 浸出液原料中铬含量的测定60
• 5.1.2 浸出液除杂60-62
• 5.2 铬酸铅制备的探索性实验研究62-69
• 5.2.1 用乙酸铅制备铬酸铅62-63
• 5.2.2 用硝酸铅制备铬酸铅63-64
• 5.2.3 铬酸铅产品的特性分析64-69
• 5.3 铬酸铅制备的工艺实验研究69-75
• 5.3.1 反应温度对铬酸铅产率的影响70-71
• 5.3.2 反应时间对铬酸铅产率的影响71-72
• 5.3.3 搅拌速度对铬酸铅产率的影响72-73
• 5.3.4 物料配比对铬酸铅产率的影响73-75
• 5.4 本章小结75-76
• 第六章 结论与建议76-78
• 6.1 结论76
• 6.2 论文创新点76-77
• 6.3 本论文存在的问题与建议77-78
• 致谢78-80
• 参考文献80-84
• 附录A 攻读学位期间发表的论文目录84

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