磷酸根离子选择电极的研究与开发

发布时间：2017-09-08 15:33

  本文关键词：磷酸根离子选择电极的研究与开发

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【摘要】：磷元素是促进生物发育的重要物质,实际生产、生活中产生的多余磷元素,排放到自然环境中,会使江河湖泊中的磷元素含量上升,出现富营养化现象。由于磷元素含量决定了富营养化程度,因此地表水中磷的含量成为水质检测的重要指标之一。目前关于总磷检测的传统方法都需要添加大量的化学试剂,不仅反应时间较长,而且检测结束所得到废弃溶液会对水体造成二次污染,违背了水质检测的初衷。离子选择电极检测法是电化学分析法中的一种,采用该方法进行磷的检测时不仅操作简单方便、检测速度快、灵敏度高、成本低,最大的优势是检测过程中无需添加化学药品,避免了对水体造成的二次污染问题。本文在研究能斯特方程原理的基础上,开发磷酸根离子选择电极,主要研究内容如下:(1)针对金属钴电极检测水中磷酸根离子浓度需要每次氧化处理的问题,研究了一种以玻碳为基底的固态磷酸根离子选择电极。在一定条件下采用循环伏安法聚合硫酸钴和硫酸钠的混合溶液,并根据正交实验得出电极最佳制备条件,然后采用直接电位法测定电极性能指标,测得电极的线性响应范围在-1-410?10 mol/L,电极斜率为-41.7mV/decade,检测下限为.0/-?56 3 1 mol L。此磷酸根离子电极具有较短响应时间,很好的稳定性,成功解决了金属钴电极每次测量都需要进行氧化处理等问题,对基于钴的磷酸根电极的开发研究提供了一种新的方法。(2)针对检测水中磷酸根离子浓度时,氧化钴离子选择电极寿命短等问题,基于相转移催化剂的原理,研究了一种以玻碳为基底的双层膜磷酸根离子选择电极,研究中采用直接电位法测定电极性能指标,测得电极的线性响应范围在1 510 10 mol/L--?,电极的检测下限为.0/-?63 36 1 mol L。该电极响应时间较短,稳定性良好,使用寿命长。(3)针对测量磷酸根溶液时,固态磷酸根离子选择电极膜与电极基底直接浸泡,造成电极的损坏的问题,进行液态磷酸根离子选择电极的研究。将0.43g硫酸钴、0.03g三十二烷基甲基氯化铵,0.43g聚氯乙烯,5ml邻硝基苯辛醚,溶解于10ml的四氢呋喃溶液制成离子选择膜,加入内充液,制成液态磷酸根离子选择电极,测得电极的线性响应范围在-1-410?10 mol/L,电极斜率为-32.8mV/decade。相转移催化剂的研究提高了磷酸根离子选择电极的寿命,为磷酸根离子电极的开发提供了一种新思路。(4)针对传统磷酸根检测需添加缓冲液,造成环境的二次污染问题。在研究磷酸根离子分布系数基础上,将pH值引入能斯特方程,建立了以磷酸根离子选择电极的响应电势、溶液pH值及离子浓度三者相关的磷酸根离子定量关系式,通过实验证明该模型具有较高的准确性,为磷酸根在线实时监测提供了理论基础。
【关键词】：磷酸根 离子选择电极 能斯特方程 钴 酸碱度
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.15;X832
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第一章 绪论8-16
• 1.1 课题研究背景及意义8-9
• 1.2 磷酸根检测海内外研究现状9-14
• 1.2.1 光学方法9-10
• 1.2.2 离子色谱法10-11
• 1.2.3 离子选择电极检测法11-14
• 1.3 论文的主要安排14-16
• 第二章 离子选择电极相关理论及方法16-23
• 2.1 引言16
• 2.2 离子选择电极原理16-18
• 2.3 离子选择电极的分类18-19
• 2.3.1 晶体膜电极18-19
• 2.3.2 非晶体膜电极19
• 2.3.3 气敏电极和离子敏感场效应晶体管19
• 2.4 离子选择性能参数19-22
• 2.4.1 检测下限19-20
• 2.4.2 选择性系数20-22
• 2.4.3 响应时间及内阻22
• 2.5 实验装置的选择22
• 2.5.1 参比电极的选择22
• 2.5.2 工作电极的选择22
• 2.6 本章小结22-23
• 第三章 一种固态磷酸根离子选择电极的开发23-31
• 3.1 引言23
• 3.2 实验器材与方法23-25
• 3.2.1 仪器与试剂23
• 3.2.2 电极的制备23-24
• 3.2.3 玻碳电极的检验24-25
• 3.3 实验结果与讨论25-30
• 3.3.1 正交实验设计及结果25-27
• 3.3.2 电极的测量27-28
• 3.3.3 电极响应时间及重现性28-29
• 3.3.4 电极的选择性29
• 3.3.5 p H缓冲液影响29-30
• 3.3.6 电极的比较及寿命30
• 3.4 本章小结30-31
• 第四章 基于相转移催化剂的磷酸根离子选择电极31-43
• 4.1 引言31
• 4.2 相转移催化剂的原理31-32
• 4.3 固态磷酸根离子选择电极32-37
• 4.3.1 实验器材及药品32-33
• 4.3.2 电极制备33-34
• 4.3.3 离子选择电极测试34
• 4.3.4 增塑剂的影响34-35
• 4.3.5 电极选择性及寿命35-36
• 4.3.6 水层测试36
• 4.3.7 其它固态离子选择选择电极的研究36-37
• 4.4 液态磷酸根离子选择电极37-41
• 4.4.1 离子选择性膜的制作37-38
• 4.4.2 液态电极的制备38
• 4.4.3 离子选择电极测试38-39
• 4.4.4 电极使用时间39
• 4.4.5 电化学阻抗谱39-40
• 4.4.6 内充液对离子选择电极的影响40-41
• 4.5 电极的比较41
• 4.6 本章小结41-43
• 第五章 基于磷酸根离子分布系数的检测的研究43-53
• 5.1 引言43
• 5.2 磷酸根离子的分布系数43-46
• 5.3 基于p H值的磷酸根离子分布系数46-50
• 5.3.1 离子选择电极的能斯特方程46
• 5.3.2 磷酸根离子选择电极的响应电势公式46-47
• 5.3.3 磷酸盐溶液与p H关系47-50
• 5.4 电极测量50-52
• 5.5 计算结果比较52
• 5.6 本章小结52-53
• 第六章 结论与展望53-55
• 结论53
• 不足及展望53-55
• 致谢55-56
• 参考文献56-59
• 附录: 作者在攻读硕士学位期间发表的论文与申请的专利59

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本文编号：814834