铜基钯镍合金退镀液中铜钯镍的分离和深加工

发布时间：2017-09-10 20:16

  本文关键词：铜基钯镍合金退镀液中铜钯镍的分离和深加工

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【摘要】：本文主要研究铜基钯镍合金退镀液中铜、钯、镍的回收工艺,提出硫氰酸盐沉铜法将铜直接以产品形式分离回收;对除铜后的退镀液采用膜电解法回收钯,并仍用膜电解法对沉积的钯电化学造液,进一步制备氯化钯晶体;对除铜、钯后的退镀液采用膜电解法回收镍,改变实验条件,确定最佳工艺参数。硫氰酸盐沉铜法考察铜浓度、硫氰酸钠用量、陈化时间、亚硫酸钠用量、温度对除铜效果的影响。在铜浓度为0.06 mol/L,铜与硫氰酸钠、亚硫酸钠摩尔比为5:20:3,陈化时间24 h,温度30℃条件下,溶液中铜离子残留量仅为0.025mg/L。在沉铜工艺基础上,加入PEG1.5g/L,提高温度至50℃,可得平均粒径为0.472μm的硫氰酸亚铜超细粉体。膜电解法回收钯考察了膜种类、钯浓度、电流密度、电解时间对电解沉钯的影响;将阴极沉积的钯作阳极,用阴膜电解法造液制备氯化钯,考察了电流密度、阳极液盐酸浓度和极距对电解效果的影响。采用阴膜电解,钯浓度为5 g/L,电流密度为250 A/m~2,电解时间2.5 h条件下,钯沉积率达97.43%;阴膜电解造液,电流密度为350A/m~2,阳极液盐酸浓度1.0mol/L,极距30mm,电流效率为89.32%,能耗为2532.43 kW·h·t~(-1)。阳膜电解法回收镍考察了NaCl、Na_2SO_4两种电解质、电流密度、电解时间、搅拌速度和温度对电解效果的影响,阴极材料种类对产物的影响。在NaCl浓度为2.5 g/L,电流密度为150 A/m~2,电解时间8 h,搅拌速度800 r/min,温度35℃条件下,镍析出率达95.16%,电流效率为86.87%,能耗为5254 kW·h·t~(-1),采用铜片作阴极可获得高纯度镍粉。综合以上研究,可认为该工艺能有效回收退镀液中的铜、钯、镍。
【关键词】：退镀液 膜电解 铜 钯 镍
【学位授予单位】：江苏理工学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X703
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-9
• 第一章 前言9-26
• 1.1 研究背景9-15
• 1.1.1 原料简介9
• 1.1.2 回收价值与意义9-15
• 1.2 浸出液中铜的分离与再生15-17
• 1.2.1 硫氰酸亚铜的性质与用途15-16
• 1.2.2 硫氰酸亚铜的制备方法16-17
• 1.3 浸出液中钯的分离与再生17-21
• 1.3.1 浸出液中钯的分离方法17-20
• 1.3.2 氯化钯的性质与用途20
• 1.3.3 氯化钯的制备方法20-21
• 1.4 浸出液中镍的分离与再生21-22
• 1.4.1 沉淀法21
• 1.4.2 蒸发结晶法21
• 1.4.3 萃取法21-22
• 1.4.4 氢还原法22
• 1.4.5 电解法22
• 1.5 膜电解技术概论22-24
• 1.5.1 膜电解原理22-23
• 1.5.2 膜电解应用23-24
• 1.6 本课题的研究目的和意义24
• 1.7 本课题的研究内容和思路24-26
• 第二章 实验材料及分析方法26-30
• 2.1 实验材料26-27
• 2.1.1 实验试剂26
• 2.1.2 实验仪器26-27
• 2.2 元素分析方法27-29
• 2.2.1 退镀液成分测定27-28
• 2.2.2 铜离子含量测定28
• 2.2.3 钯离子含量测定28
• 2.2.4 镍离子含量测定28-29
• 2.3 样品表征29-30
• 2.3.1 粒度仪（PSD）29
• 2.3.2 X射线衍射仪（XRD）29
• 2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）29-30
• 第三章 铜的分离与深加工实验研究30-42
• 3.1 实验原理与方法30-31
• 3.1.1 实验原理30-31
• 3.1.2 实验方法31
• 3.2 除锡铁实验的结果与分析31-33
• 3.2.1 pH值对除锡铁效果的影响31-32
• 3.2.2 陈化时间对除锡铁效果的影响32-33
• 3.3 沉铜实验的结果与分析33-37
• 3.3.1 铜浓度对除铜效果的影响33
• 3.3.2 硫氰酸钠浓度对除铜效果的影响33-34
• 3.3.3 陈化时间对除铜效果的影响34-35
• 3.3.4 温度对除铜效果的影响35-36
• 3.3.5 还原剂浓度对除铜效果的影响36-37
• 3.4 硫氰酸亚铜超细粉体的制备37-41
• 3.4.1 分散剂浓度对粉体粒径的影响37-38
• 3.4.2 温度对粉体粒径的影响38-40
• 3.4.3 产品表征40-41
• 3.5 小结41-42
• 第四章 钯的分离与深加工实验研究42-51
• 4.1 实验原理与方法42-43
• 4.1.1 实验原理42
• 4.1.2 实验方法42-43
• 4.2 电沉积钯实验的结果与分析43-46
• 4.2.1 膜种类对电解沉钯的影响43
• 4.2.2 钯浓度对电解沉钯的影响43-44
• 4.2.3 电流密度对电解沉钯的影响44-45
• 4.2.4 电解时间对电解沉钯的影响45-46
• 4.3 氯化钯的制备46-50
• 4.3.1 电流密度对电解效果的影响47-48
• 4.3.2 阳极液盐酸浓度对电解效果的影响48
• 4.3.3 极距对电解效果的影响48-49
• 4.3.4 样品表征49-50
• 4.4 小结50-51
• 第五章 镍的分离与再生实验研究51-59
• 5.1 实验原理与方法51-52
• 5.1.1 实验原理51-52
• 5.1.2 实验方法52
• 5.2 结果与分析52-58
• 5.2.1 电解质种类对电解效果的影响52-53
• 5.2.2 电流密度对电解效果的影响53-54
• 5.2.3 电解时间对电解效果的影响54-55
• 5.2.4 搅拌速度对电解效果的影响55-56
• 5.2.5 温度对电解效果的影响56
• 5.2.6 阴极材料种类对产物的影响56-58
• 5.3 小结58-59
• 第六章 结论与展望59-60
• 参考文献60-68
• 攻读学位期间研究成果68-69
• 致谢69

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本文编号：826406