磁性纳米复合材料对部分有机污染物的磁固相萃取

发布时间：2017-09-12 14:23

  本文关键词：磁性纳米复合材料对部分有机污染物的磁固相萃取

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【摘要】：本文通过煅烧法、水热法及共沉淀法制备多孔磁性g-C3N4纳米复合材料和Fe3O4/C纳米材料,并应用X射线衍射(XRD),热重量分析/差热分析(TGA/DTA)、透射电子显微镜(TEM)及傅里叶红外光谱(FT-IR)等方法对所制备材料进行结构表征。同时运用所合成的纳米材料对部分多氯联苯、多氯二苯醚及有机农药类化合物进行磁固相萃取。1.采用煅烧法制备改性C-g-C3N4材料,并通过共沉淀法制备Fe3O4/C-g-C3N4复合材料,通过XRD、TGA/DTA、TEM、FT-IR等对材料结构进行表征。结果表明,纳米Fe3O4颗粒均匀地负载在C-g-C3N4多孔材料表面,且材料中Fe3O4磁性粒子的存在,在外加磁场的作用下,易于从体系中简单分离。将所制备的Fe3O4/C-g-C3N4复合材料对2-氯联苯(2-PCB),4-氯二苯醚(4-DPCE),3-氯联苯(3-PCB)及2,2,5-三氯二苯醚(2,2,5-TPCE)四种有机污染物进行磁固相萃取、探究了处理体系中盐度、pH、吸附时间、温度及洗脱剂种类对分析物萃取回收率的影响,同时考察了该技术在实际水样分析检测中的应用。结果表明：1)体系中一定量无机盐的存在有利于提升目标分析物的磁固相萃取效果,其萃取回收率达89%以上。2)体系的pH对四种目标分析物萃取回收率的影响均不明显,在pH为3-11范围内时,均可获得较高的萃取回收率。3)吸附时间为10 min时,吸附剂对目标分析物的吸附作用可达到平衡,回收率达85%以上。4)温度为25℃条件下,最有利于吸附过程,回收率均达到90%以上。5)常见有机溶剂甲醇对吸附于复合材料表面的不同污染物的洗脱效果最佳,其洗脱率均达到85%以上。6)将该技术应用于省内羊山湖、洪泽湖和玄武湖水样的实际分析,未检测出上述四种污染物,通过对实际水样进行加标实验,结果表明,该技术手段有效可靠。2.采用水热法制备Fe3O4/C纳米材料,并应用X射线衍射(XRD),热重量分析/差热分析(TGA/DTA)、透射电子显微镜(TEM)和傅里叶红外光谱(FT-IR)等手段对材料进行结构表征。结果表明,纳米Fe3O4可以成功包裹在碳材料表面,并用所制备材料对毒死蜱、溴氰菊酯和联苯菊酯等有机农药进行磁固相萃取实验,同时探讨了材料用量、pH、洗脱溶剂、吸附时间等外界因素对目标分析物磁固相萃取效果的影响,并将其应用于实际水样的检测。结果表明：1)Fe3O4/C材料使用量为30 mg时,目标分析物的回收率可达80%以上2)体系的酸碱度对分析物的磁固相萃取具有明显的影响,中性环境中其萃取回收率最大。3)乙腈对污染物的洗脱效果最佳,洗脱回收率可达80%以上。4)吸附时间为10 min时,体系中复合材料对目标分析物的吸附作用可达到平衡,其回收率达80%以上。5) Fe3O4/C材料在使用过程中具有良好的稳定性,经回收再生后可进行循环使用。该技术已转让给相关部门并成功应用于环境水体中样品的检测。
【关键词】：多氯联苯 多氯联苯醚 磁固相萃取 拟除虫菊酯类污染物
【学位授予单位】：南京师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X830;O658.2
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第1章 绪论10-23
• 1.1 目标分析物概述10-11
• 1.1.1 多氯联苯及多氯二苯醚类污染物概述10-11
• 1.1.2 拟虫菊酯类农药概述11
• 1.2 环境中痕量有机污染物的预处理方法11-13
• 1.2.1 液液萃取12
• 1.2.2 超临界流体萃取12
• 1.2.3 微波萃取12
• 1.2.4 加速溶剂萃取12
• 1.2.5 固相萃取12-13
• 1.3 磁性纳米材料的制备及应用13-16
• 1.3.1 Fe_3O_4磁性材料的制备方法13-15
• 1.3.2 Fe_3O_4磁性材料的应用15-16
• 1.4 g-C_3N_4简介16-19
• 1.4.1 g-C_3N_4材料的结构16-17
• 1.4.2 g-C_3N_4的制备方法17-18
• 1.4.3 g-C_3N_4材料的应用18-19
• 1.5 碳材料19-20
• 1.5.1 碳材料的结构19-20
• 1.5.2 碳材料的制备方法20
• 1.5.3 碳材料的应用20
• 1.6 本课题的研究思路及实验内容20-23
• 第2章 Fe_3O_4/C-g-C_3N_4复合材料的制备及其对部分污染物的磁固相萃取23-35
• 2.1 材料与方法23-25
• 2.1.1 实验试剂与仪器23-24
• 2.1.2 实验材料与方法24-25
• 2.2 结果与讨论25-33
• 2.2.1 磁性复合材料的表征25-28
• 2.2.2 目标分析物的磁固相萃取28-33
• 2.3 环境水样的分析33-34
• 2.4 小结34-35
• 第3章 Fe_3O_4/C复合材料对拟除虫菊酯类污染物的磁固相萃取35-48
• 3.1 实验材料与方法35-38
• 3.1.1 实验试剂与仪器35-36
• 3.1.2 实验方法36-38
• 3.2 结果与讨论38-46
• 3.2.1 磁性纳米粒子的表征38-41
• 3.2.2 目标分析物的磁固相萃取41-46
• 3.3 环境水样的分析46
• 3.4 结论46-48
• 第4章 结论与展望48-50
• 4.1 结论48-49
• 4.2 展望49-50
• 参考文献50-59
• 攻读硕士学位期间的主要研究成果59-60
• 致谢60

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