高效液相色谱—串联质谱法检测动物源性食品中的抗生素

发布时间：2017-09-28 08:02

  本文关键词：高效液相色谱—串联质谱法检测动物源性食品中的抗生素

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【摘要】：青霉素类和氟喹诺酮类药物常用于预防和治疗动物疾病,不合理的使用将造成动物体内不同程度的抗生素残留。抗生素本身并不具有强毒性,但残留在动物源性食品中被人类食用后会阻碍人体其他有益微生物菌群的正常生长,且易引起危险情况,例如“过敏”体质的人接触后会出现过敏反应,严重时可致死。若长久食用低浓度抗生素,人体菌群环境会被破坏,细菌产生耐药性,导致人体免疫力降低,同时,残留的抗生素最终进入环境中会造成污染。本研究旨在建立动物源性食品中抗生素残留的HPLC-MS/MS检测方法,该法灵敏度高、选择性好,且能高效、快速地同时检测多种抗生素。论文包括四章内容。第一章：简述青霉素类和氟喹诺酮类药物的概况,以及检测动物源性食品中抗生素残留的意义和方法。第二章：建立HPLC-MS/MS检测牛奶中8种青霉素类药物残留的方法。色谱分离采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相A为0.1%甲酸0.5 mmol乙酸铵水(v/v),流动相B为乙腈。牛奶样品以氨化乙腈脱蛋白,采用超声提取,正己烷脱脂。8种药物在2～200μg/kg内线性关系良好,相关系数R为0.9965～0.9995；添加水平在10、20μg/kg时,方法的加标回收率为87.8%～108.6%,RSD为7.2%～10.8%。方法检出限为0.05～2.70μg/kg,定量限为0.17～8.90 μg/kg。第三章：建立HPLC-MS/MS快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法。色谱分离采用Eclipse plus C18柱(2.1mm×100 mm,3.5 μn),流动相A为0.1%甲酸水(v/v),流动相B为乙腈／甲醇(50/50,v/v)。样品经磷酸乙腈提取,冷冻离心,旋蒸浓缩,用初始流动相溶解残渣,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,之后进行HPLC-MS/MS定性、定量分析。8种药物在2～50μg/kg内线性关系良好,相关系数R为0.9956～0.9987；添加水平在5、10、20μg/kg时,方法的加标回收率为65.4%～1 19.6%,方法RSD均小于7.52%。方法检出限为0.0005～0.22μg/kg,定量限为0.02～0.74μg/kg。第四章：建立一种HPLC-MS/MS快速测定牛奶中沙拉沙星、依诺沙星等14种氟喹诺酮类药物残留的方法。色谱分离采用Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),流动相A为0.1%甲酸5 mmol乙酸铵水(v/v),流动相B为0.1%甲酸乙腈／甲醇(50/50,v/v)。样品以磷酸乙腈沉淀蛋白,旋蒸浓缩,用正己烷脱脂2次,有效地去除杂质,随后进行HPLC-MS/MS定性定量分析。14种药物在2～50μg/kg内线性关系良好,相关系数R除恶喹酸为0.7765外均大于0.9808；添加水平在10、20μg/kg时,方法的加标回收率为68.3%～116.2%, RSD为0.32%～5.46%。方法检出限为0.0564～0.8653 μg/kg,定量限为0.0264～0.431 5 μg/kg。
【关键词】：高效液相色谱-质谱联用 动物源性食品 抗生素 残留
【学位授予单位】：浙江师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X836
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 文献综述10-29
• 1.1 青霉素类药物的概况10-14
• 1.1.1 青霉素类药物的结构10-12
• 1.1.2 青霉素类药物在动物源性食品中的限量标准12-14
• 1.2 牛奶中青霉素类药物残留及检测方法的研究进展14-18
• 1.2.1 牛奶中青霉素类药物残留的危害14
• 1.2.2 牛奶中青霉素类药物残留检测方法14-18
• 1.3 氟喹诺酮类药物简介18-24
• 1.3.1 氟喹诺酮类药物的结构18-22
• 1.3.2 氟喹诺酮类药物的限量标准22-24
• 1.4 氟喹诺酮类药物在动物源性食品中的残留检测24-27
• 1.4.1 动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留的危害24
• 1.4.2 动物源性食品中氟喹诺酮类药物的残留检测方法24-27
• 1.5 本文的目的和意义27-29
• 第2章 高效液相色谱—质谱联用法检测牛奶中8种青霉素类药物残留29-42
• 2.1 引言29-30
• 2.2 实验材料与方法30-37
• 2.2.1 仪器设备30
• 2.2.2 标准品和试剂30-31
• 2.2.3 色谱条件的筛选及优化31-32
• 2.2.4 液相色谱条件及质谱条件32-34
• 2.2.5 样品的提取34-35
• 2.2.6 样品的净化35-36
• 2.2.7 标准溶液的稳定性36
• 2.2.8 样品的处理及基质效应(ME)的消除36-37
• 2.2.9 方法学考察试验方法37
• 2.3 结果37-40
• 2.3.1 校正曲线和线性范围37-38
• 2.3.2 检出限和定量限38-39
• 2.3.3 准确度和精密度39-40
• 2.4 实际样品测定40-41
• 2.5 结论41-42
• 第3章 高效液相色谱—质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留42-55
• 3.1 引言42-43
• 3.2 实验材料与方法43-51
• 3.2.1 仪器设备43
• 3.2.2 标准品和试剂43-44
• 3.2.3 色谱条件的筛选及优化44
• 3.2.4 液相色谱条件及质谱条件44-47
• 3.2.5 样品的提取47-49
• 3.2.6 样品的净化49
• 3.2.7 基质效应(ME)的消除49-50
• 3.2.8 样品的处理50
• 3.2.9 方法学考察试验方法50-51
• 3.3 结果51-53
• 3.3.1 校正曲线和线性范围51-52
• 3.3.2 检出限和定量限52
• 3.3.3 准确度和精密度52-53
• 3.4 实际样品测定53-54
• 3.5 结论54-55
• 第4章 高效液相色谱—质谱联用法检测牛奶中14种氟喹诺酮类药物残留55-69
• 4.1 引言55-56
• 4.2 实验材料与方法56-64
• 4.2.1 仪器设备56
• 4.2.2 标准品和试剂56-57
• 4.2.3 色谱条件的筛选及优化57
• 4.2.4 液相色谱条件及质谱条件57-61
• 4.2.5 样品的提取61-62
• 4.2.6 样品的净化62
• 4.2.7 基质效应(ME)的消除62-63
• 4.2.8 样品的处理63-64
• 4.2.9 方法学考察试验方法64
• 4.3 结果64-68
• 4.3.1 校正曲线和线性范围64-65
• 4.3.2 检出限和定量限65-66
• 4.3.3 准确度和精密度66-68
• 4.4 实际样品测定68
• 4.5 结论68-69
• 全文总结69-71
• 参考文献71-78
• 攻读学位期间取得的研究成果78-79
• 致谢79-81

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前6条

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本文编号：934680