改性β-环糊精对痕量重金属的分离富集性能研究

发布时间：2017-10-13 19:00

  本文关键词：改性β-环糊精对痕量重金属的分离富集性能研究

  更多相关文章： β-环糊精 分离富集 重金属 火焰原子吸收光谱法

【摘要】：本文在查阅大量中外文献的基础上,对β-环糊精进行化学改性,分别合成了三乙烯四胺-β-环糊精交联树脂(TETA-β-CDP)和马来酰胺酸-β-环糊精交联聚合物(PM-β-CD),并将其作为吸附材料应用于痕量重金属离子的分离富集;通过固相萃取(SPE)与原子吸收光谱法(FAAS)联用分析技术,系统地研究了TETA-β-CDP和PM-β-CD对痕量镉、铅、银的分离富集过程,建立了一种高效分析检测痕量重金属的新方法;本论文总共有四个部分,其主要研究内容如下:1.引言部分综述了分析检测痕量重金属元素的意义和进展;简要概括了重金属元素常用的检测方法和分离富集技术;重点介绍了β-环糊精的结构特性、改性方法及其作为吸附材料在分离富集方面的研究和应用。2.以环氧氯丙烷为交联剂,三乙烯四胺为改性剂,β-环糊精为原料合成了一种新型吸附材料三乙烯四胺-β-环糊精交联树脂(TETA-β-CDP),并对其进行了红外光谱表征。以此作为吸附剂,研究了该树脂对痕量镉的分离富集性能。其静态饱和吸附容量为31.4 mg/g,吸附在TETA-β-CDP树脂上的Cd2+可用0.5 mol/L HNO3洗脱,洗脱液中的Cd2+用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。该方法的检出限为27.9 ng/ml(3σ,n=11),线性范围为0.05~2.50μg/m L,相对标准偏差(RSD)为1.9%。将该方法应用于实际样品中痕量镉的测定,结果满意。3.在动态条件下以TETA-β-CDP树脂为固相吸附剂,采用FAAS为检测手段,研究了TETA-β-CDP树脂对痕量铅和镉的吸附性能,确定了分离富集的最佳实验条件,建立了一种同时分离富集痕量铅和镉的新方法。其动态饱和吸附容量分别为22.8 mg/g、31.3 mg/g,该方法对铅、镉的检出限分别为38.0 ng/m L、16.0ng/mL;将该方法应用于大米样品中痕量铅、镉的分离富集与测定,结果满意;加标回收率分别在97.5%~101.0%和95.0%~102.5%之间,具有良好的准确性。4.用自制的马来酰胺酸(MA)对β-环糊精进行改性,制备了一种不溶于水的马来酰胺酸-β-环糊精交联聚合物(PM-β-CD),并进行了BET、FT-IR表征。以PM-β-CD为固定相,原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,探讨了在动态条件下PM-β-CD材料对痕量Ag+的分离富集性能。该材料对Ag+的动态饱和吸附容量为12.8 mg/g,方法检出限为1.68 ng/m L(3δ,n=11);标准偏差(RSD)为2.3%。该方法被成功应用于环境水样中痕量Ag+的分离富集与测定,结果满意。
【关键词】：β-环糊精 分离富集 重金属 火焰原子吸收光谱法
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X832;O658.2;O657.31
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第1章 引言10-21
• 1.1 重金属元素分析检测的研究意义10-11
• 1.1.1 重金属的基本概况10
• 1.1.2 重金属污染及危害10-11
• 1.2 重金属离子的检测方法11-13
• 1.3 痕量重金属的分离富集技术研究13-16
• 1.3.1 沉淀分离富集法13-14
• 1.3.2 萃取分离富集法14
• 1.3.3 色谱分离富集法14-15
• 1.3.4 液膜分离法15
• 1.3.5 离子交换分离富集法15
• 1.3.6 吸附分离法15-16
• 1.4 β-环糊精作为吸附材料在分离富集方面的应用16-19
• 1.4.1 β-环糊精的结构和性质16-17
• 1.4.2 β-环糊精的改性17-18
• 1.4.3 改性 β-环糊精作为吸附材料的应用18-19
• 1.5 本文的立题思想19-21
• 第2章 三乙烯四胺修饰 β-环糊精交联树脂的制备及其对痕量镉（Ⅱ）的分离富集性能研究与应用21-29
• 2.1 实验部分21-23
• 2.1.1 实验试剂及主要仪器设备21-23
• 2.1.2 TETA-β-CDP的制备23
• 2.1.3 实验方法23
• 2.2 结果与讨论23-27
• 2.2.1 TETA-β-CDP的表征23-24
• 2.2.2 介质酸度对吸附率的影响24-25
• 2.2.3 富集温度和时间对吸附率的影响25-26
• 2.2.4 静态饱和吸附容量26
• 2.2.5 洗脱剂的选择26
• 2.2.6 洗脱时间和温度对洗脱率的影响26-27
• 2.2.7 共存离子的干扰27
• 2.2.8 方法的分析特性27
• 2.2.9 重复使用性试验27
• 2.3 样品分析27-29
• 第3章 三乙烯四胺 β-环糊精交联树脂分离富集-原子吸收法测定大米中的铅镉29-37
• 3.1 实验部分29-31
• 3.1.1 主要试剂和仪器设备29-31
• 3.1.2 实验方法31
• 3.2 结果与讨论31-34
• 3.2.1 酸度对吸附率的影响31
• 3.2.2 流速对吸附率的影响31-32
• 3.2.3 洗脱剂的选择及洗脱体积、洗脱流速对吸附率的影响32-33
• 3.2.4 铅和镉的动态饱和吸附容量33
• 3.2.5 分离柱的使用寿命33-34
• 3.2.6 共存离子的影响34
• 3.2.7 分析特性34
• 3.3 样品分析34-37
• 3.3.1 大米中铅和镉的测定34-35
• 3.3.2 方法验证35-37
• 第4章 马来酰胺酸修饰 β-环糊精交联聚合物分离富集-FAAS测定水样中痕量银的研究37-47
• 4.1 实验部分37-39
• 4.1.1 主要试剂与仪器设备37-39
• 4.1.2 PM-β-CD的制备39
• 4.1.3 实验方法39
• 4.2 结果与讨论39-45
• 4.2.1 PM-β-CD表征39-41
• 4.2.2 酸度对PM-β-CD吸附率的影响41-42
• 4.2.3 样品流速对PM-β-CD吸附率的影响42-43
• 4.2.4 洗脱剂的选择43
• 4.2.5 洗脱剂体积及洗脱流速对洗脱率的影响43-44
• 4.2.6 动态饱和吸附容量的测定44
• 4.2.7 吸附材料的重复使用情况44
• 4.2.8 分析特性44
• 4.2.9 共存离子的影响44-45
• 4.3 样品分析45-47
• 总结与展望47-48
• 参考文献48-55
• 致谢55-56
• 个人简历、在校期间发表的学术论文与研究成果56

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