烷基酰胺的合成及其萃取有机羧酸规律的研究

发布时间：2017-10-15 00:27

  本文关键词：烷基酰胺的合成及其萃取有机羧酸规律的研究

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【摘要】：有机羧酸应用领域广泛,针对当前萃取分离发酵液中有机羧酸存在萃取剂易乳化、难反萃等弊端,开发新型萃取剂烷基酰胺,并用合成的烷基酰胺萃取有机羧酸,烷基酰胺N214解决了羟基羧酸萃取分离难的技术难题。采用酰氯法合成N214、N216、N103、N504和N266五种烷基酰胺,通过单因素试验,确定合成酰胺的条件为胺与酰氯物料比2:1,滴加温度0~5℃,滴加速率3 s/滴;采用酸酐法合成N214,物料比1:1,滴加温度5~10℃,滴加速率3 s/滴,浓硫酸催化。研究了萃取体系中萃取剂、相调节剂及溶剂等组成对萃取率、反萃率和乳化程度等考核指标的影响。结果表明:烷烃类是惰性稀释剂,醇类稀释剂是活性稀释剂;醇类稀释剂与非羟基羧酸发生物理萃取,与羟基羧酸发生化学络合萃取;烷基酰胺萃取剂较易萃取非羟基羧酸和不饱和羧酸,很难萃取羟基羧酸。通过两相间分配平衡理论的研究,明确有机羧酸的极性及有机羧酸与不相溶的两相间分子作用力的大小是影响其萃取性能的主要原因。4种烷基酰胺萃取剂对非羟基酸萃取率均高达30%以上,对羟基多元羧酸萃取率均低于5%;对于难萃取的羟基羧酸,N214是良好的萃取剂。其优化的萃取及反萃取条件为:萃取温度30℃,相比1:1,反萃取温度60℃。通过9级逆流萃取及5级逆流反萃取实现柠檬酸从发酵液中的有效分离,并得到符合要求的柠檬酸产品。通过双对数法,确定N214与柠檬酸的络合比为3:1,结合红外谱图分析,表明N214萃取柠檬酸同时存在氢键缔合与离子缔合两种机制,A118不参与反应,只起稀释作用。烷基酰胺萃取有机羧酸热力学研究表明,烷基酰胺萃取多元羧酸为放热反应,低温有利于萃取,而温度对非羟基羧酸的萃取率影响不大。
【关键词】：烷基酰胺 合成 有机羧酸 溶剂萃取 分离纯化
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ225.261;O658.2
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 绪论10-20
• 1.1 课题背景及研究目的和意义10
• 1.2 烷基酰胺合成方法10-14
• 1.2.1 酰氯法合成酰胺10-11
• 1.2.2 酸酐法制备酰胺11-12
• 1.2.3 酯与胺反应合成酰胺12
• 1.2.4 利用醛合成酰胺12-13
• 1.2.5 醇与胺反应13
• 1.2.6 腈水解转化为酰胺13-14
• 1.3 有机羧酸萃取研究现状14-18
• 1.3.1 中性络合萃取体系对有机羧酸的萃取分离14-15
• 1.3.2 胺类萃取剂对有机羧酸的萃取分离15-16
• 1.3.3 新型萃取体系对有机羧酸的萃取分离16-18
• 1.4 国内外文献综述的简析18
• 1.5 研究内容18-20
• 第2章 试验材料及研究方法20-26
• 2.1 试验试剂20-21
• 2.2 试验仪器21
• 2.3 试验方法21-23
• 2.3.1 试验装置21-22
• 2.3.2 试验流程22-23
• 2.4 分析方法23-24
• 2.4.1 酸碱滴定法23
• 2.4.2 高效液相色谱法23-24
• 2.5 计算方法24-25
• 2.5.1 萃取率24
• 2.5.2 分配比24-25
• 2.5.3 反萃率25
• 2.6 本章小结25-26
• 第3章 烷基酰胺的合成及表征26-38
• 3.1 引言26
• 3.2 N214的合成及结构表征26-31
• 3.2.1 N214的合成26-27
• 3.2.2 合成N214的单因素试验27-30
• 3.2.3 N214的GC-MS分析30-31
• 3.3 N216的合成及结构表征31-32
• 3.3.1 N216的合成31-32
• 3.3.2 N216的GC-MS分析32
• 3.4 N103的合成及结构表征32-34
• 3.4.1 N103的合成32-33
• 3.4.2 合成产物的GC-MS分析33-34
• 3.5 N266的合成及结构表征34-35
• 3.5.1 N266的合成34
• 3.5.2 N266的GC-MS分析34-35
• 3.6 N504的合成及结构表征35-36
• 3.6.1 N504的合成35
• 3.6.2 N504的GC-MS分析35-36
• 3.7 酸酐法合成N214及结构表征36-37
• 3.7.1 酸酐法合成N21436-37
• 3.7.2 酸酐法合成N214的GC-MS分析37
• 3.8 本章小结37-38
• 第4章 烷基酰胺萃取有机羧酸规律的研究38-59
• 4.1 引言38
• 4.2 稀释剂的影响38-43
• 4.2.1 稀释剂对非羟基羧酸的影响38-40
• 4.2.2 稀释剂对羟基羧酸的影响40-41
• 4.2.3 稀释剂对不饱和羧酸的影响41-43
• 4.3 有机羧酸的结构与萃取性能关系43-50
• 4.3.1 烷基酰胺对非羟基酸的萃取规律44-46
• 4.3.2 烷基酰胺对羟基羧酸的萃取规律46
• 4.3.3 烷基酰胺对不饱和羧酸的萃取规律46-50
• 4.4 萃取机理初探50-58
• 4.4.1 萃取剂浓度效应50-53
• 4.4.2 温度效应53-56
• 4.4.3 两相间分配平衡理论56-58
• 4.5 本章小结58-59
• 第5章 烷基酰胺萃取柠檬酸59-74
• 5.1 引言59
• 5.2 萃取体系的确定59-63
• 5.2.1 萃取柠檬酸稀释剂的选择59-61
• 5.2.2 有机相配比的确定61-63
• 5.3 萃取机理的初步研究63-67
• 5.3.1 饱和容量的测定63-64
• 5.3.2 萃合物组成的确定及机理分析64-67
• 5.4 逆流萃取及反萃试验研究67-73
• 5.4.1 逆流萃取级数的计算68-69
• 5.4.2 逆流萃取试验69-70
• 5.4.3 逆流反萃试验70-72
• 5.4.4 再生有机相的循环使用72-73
• 5.5 本章小结73-74
• 结论74-75
• 参考文献75-83
• 致谢83

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本文编号：1034053