原位分散液—液微萃取及其在气相色谱中的应用

发布时间：2017-12-07 18:24

  本文关键词：原位分散液—液微萃取及其在气相色谱中的应用

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【摘要】：1999年“绿色分析化学”(Green Analytical Chemistry,GAC)的概念提出,其核心是利用分析技术减少或消除有毒有害溶剂的使用和产生。在这种背景下,样品预处理技术经历了由传统的固相萃取和液相萃取发展成为减少或消除溶剂消耗的固相微萃取(Solid-phase microextraction,SPME)技术和液相微萃取(Liquid-phase microextraction,LPME)技术。LPME中的分散液-液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)作为一种新型样品预处理技术,以其优异的绿色化学指标和数百倍以上的富集倍数等突出优点,得到了分析化学家的青睐。有关DLLME的SCI研究论文已超过千篇,国内外已有多篇综述论文发表。而微升级的萃取剂在样品溶液中充分分散是完成DLLME至关重要的一步,按照实现分散过程所使用的设备和原理来划分,这些分散方法分为仪器辅助分散法、原位化学反应法和新分散介质法等三大类。原位化学反应法因不需要物理分散法常依赖的辅助分散设备以及新分散介质法中常涉及的特殊介质就能达到理想的分散效果,因此本文以此分散法为着眼点对硕士阶段的科研工作进行了阐述。行文共分为3章,具体内容如下:第1章:绪论。重点介绍了DLLME中萃取剂的分散方法,依据萃取剂分散所借助的仪器和根据的原理,将分散方法分为三类:(1)仪器辅助法,包含涡旋仪、振荡仪、磁力搅拌以及超声波、微波辅助法等;(2)原位化学反应法,包括原位生成萃取剂和有助于萃取剂分散的气体等方法;(3)新分散介质法,是以非挥发性物质(饱和脂肪酸、离子液体和表面活性剂等)代替传统DLLME中分散剂的一种新型DLLME模式。第2章:本文提出了一种新型的泡腾辅助分散液-液微萃取(Effervescence-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,EA-DLLME)技术。在该技术中,先对柠檬酸和萃取剂实施充分的手振荡,使之初步混合,之后将其混合液直接从萃取装置底部缓缓注入到事先混合均匀的待测样品和碳酸钾的混合液中。此时原位生成的二氧化碳气体便会以泡腾的形式冒出,促使萃取剂从萃取装置底部逐渐分散在整个待测水溶液中。此分散法无需借助辅助分散设备以及分散介质,凭借一个简单、绿色、快速的原位泡腾反应就可以达到理想的分散效果。萃取30 s后,即可达到平衡状态。离心分相后,即可将富含目标分析物的沉降相注入气相色谱-氢火焰离子化检测器(Gas chromatography-flame ionization detection,GC-FID)中进行分析。第3章:为进一步扩大原位分散方法对复杂样品的适应性,本文提出了一种新型的以绿色低共熔剂(Deep eutectic solvents,DESs)为萃取剂的反相萃取技术,并将日常生活中的食用油选作分析对象。该萃取技术可分为两个阶段:(i)正相萃取阶段,利用“相似相溶”将目标分析物萃取到DESs相。由于DESs是与离子液体性质类似的“绿色”溶剂,用它代替传统油样萃取中所用的有机溶剂,更加符合GAC的发展需要。(ii)反相萃取(原位DLLME)阶段,利用上述DESs的水溶性,将目标分析物释放到一定量的去离子水中。根据水合氯醛和氢氧化钠在常温下可迅速生成氯仿萃取剂的原位化学反应,将目标分析物再次萃取到氯仿相,之后注入GC-FID进行检测。此阶段是对正相萃取得到的DESs相的净化,使DESs不仅实现了实际油样检测,也解决了其与GC兼容性的问题。
【学位授予单位】：河北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;O657.71

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