类石墨相氮化碳电极材料的制备及其在镉离子检测中的应用研究
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《华南理工大学》 2014年
类石墨相氮化碳电极材料的制备及其在镉离子检测中的应用研究
唐跃
【摘要】:镉是一种毒性极大的重金属,对人类健康和环境造成巨大威胁。因而寻找一种简单、快速、便捷、准确的检测方法具有重大意义。与传统检测方法相比,,电化学分析方法具有灵敏度高、操作简单、成本低廉等优点,近年来备受关注且发展迅速。铋膜电极具有环境友好、与汞膜电极性能相当等优点,成为替代汞膜电极的最佳选择。本文立足类石墨相氮化碳,采用电化学方波溶出伏安法对镉离子进行检测研究,主要工作内容如下: 1.以三聚氰胺为初始原料,采用热缩聚法制备了类石墨相氮化碳(g-C3N4),并用XRD、SEM进行了表征,结果表明所制备的类石墨相氮化碳晶型良好,为片层堆积结构;将其修饰于玻碳电极表面制成电化学传感器,检测镉离子,结果表明,与裸的玻碳电极相比,g-C3N4修饰电极具有更好的灵敏度。优化了pH、富集电位、富集时间、电极修饰材料负载量等主要实验参数。在最优的实验条件下,镉离子浓度在1.0×10-7-1.4×10-5mol/L范围内,溶出峰电流(IP)与镉离子浓度(c)呈现良好的线性关系,线性方程为IP(μA)=8.03c (μM)-2.00,R为0.9985,检出限为3.3×10-8mol/L。常见无机盐离子的存在对Cd2+检测影响不大。类石墨相氮化碳修饰玻碳电极重现性高,稳定性好。 2.以类石墨相氮化碳修饰玻碳电极为工作电极,采用同位镀铋膜的方法,以方波溶出伏安法研究了Cd2+在镀铋膜的类石墨相氮化碳修饰玻碳电极的电化学行为。优化了铋与镉浓度比、pH、富集时间、富集电位等主要实验参数。在最优的实验条件下,镉离子浓度在0.1μmol/L-10.0μmol/L范围内,溶出峰电流(IP)与镉离子浓度(c)呈现良好的线性关系,线性回归方程为IP(μA)=17.74c (μmol/L)+2.36,相关系数R=0.9983,检出限为5.84×10-9mol/L。常见干扰离子对Cd2+的检测影响不大,修饰电极具有良好的稳定性与重复性,利用自来水进行了回收率实验,结果与原子吸收法接近,证明方法可靠。 3.以类石墨相氮化碳和碳纳米管的复合材料修饰玻碳电极为工作电极,采用方波溶出伏安法研究了Cd2+在修饰电极上的电化学行为。Cd2+在修饰电极上有较好的响应,对影响峰电流的主要实验参数pH、富集时间、富集电位、电极负载量等进行了优化。在最优的实验条件下,镉离子浓度在0.5μmol/L-12.0μmol/L范围内,溶出峰电流(IP)与镉离子浓度(c)呈现良好的线性关系,线性回归方程为IP(μA)=8.59c (μmol/L)-1.82,相关系数R=0.9945,检出限为2.2×10-8mol/L。常见干扰离子对Cd2+的检测影响不大,修饰电极具有良好的稳定性与重复性,制备简单,具有应用到实际环境中检测重金属Cd2+及其他金属离子的潜力。
【关键词】:
【学位授予单位】:华南理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:O646.54
【目录】:
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