功能性食品中双酚类化合物的检测方法研究

发布时间：2016-12-08 16:32

  本文关键词：功能性食品中双酚类化合物的检测方法研究，由笔耕文化传播整理发布。

《上海海洋大学》 2015年

功能性食品中双酚类化合物的检测方法研究

高梦婕  

【摘要】：随着保健食品行业快速发展,功能性食品(保健食品)的日常食用量越来越大,食品接触包装材料中有毒有害物质的迁移对人体的影响越来越受到重视。近年来发现,在功能性食品制造过程中不可避免使用的接触性包装材料中双酚类物质会迁移到食品中,对人体健康有严重危害,尤其是影响婴幼儿的大脑发育和免疫遗传功能。本课题研究的双酚类化合物有14种:双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)、双酚A-(2,3-二羟基丙基甘油醚)(BADGE-H2O)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基甘油醚)(BADGE-HCl)、双酚A-双(2,3-二羟基丙基醚)(BADGE-2H2O)、双酚A-双-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE-2HCl)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基醚)(BADGE-HCl-H2O)、双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)、双酚F-双(2,3-二羟基丙基醚)(BFDGE-2H2O)、双酚F-双-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE-2HCl)和双酚S(BPS)。在功能性食品加工运输贮藏等过程中不可避免使用的接触性包装材料中双酚类化合物会迁移到食品中,严重危害人体健康,致畸、致癌、致突变等严重后果,尤其是影响婴幼儿的大脑发育和免疫遗传功能。在国内外对于双酚类化合物残留量的检测报道中,最多仅检测了其中11种双酚类化合物,覆盖面并不广。本课题主要关注功能性食品中14种双酚类化合物的检测方法研究。在前处理方法方面,优化了样品的提取和净化步骤;在分析方法上,采用5 mmol/L醋酸铵水溶液(含1‰甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,以Thermo Aquasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm)和Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)进行分离,并结合高效液相色谱-质谱/质谱仪(HPLC-MS/MS)进行精确定性定量研究。第二章建立了以固相分散萃取(Qu ECh ERS)前处理方法,使用HPLC-MS/MS同时分析功能性食品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)及卤代双酚类化合物(TCBPA和TBBPA),4种双酚类化合物的残留量,采用基质匹配标准溶液外标法定量。4种双酚类化合物在0.5~50.0μg/kg范围内线性很好,相关系数均大于0.9990。定量限(S/N10)在0.9~1.5μg/kg之间,检出限(S/N3)在0.2~0.4μg/kg之间。于配方奶粉、口服液和鱼油胶囊基质中进行三水平(2.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg)添加回收试验,检测结果显示,4种双酚类化合物的加标回收率分别在81.5%~101.2%、83.0%~102.0%和73.3%~88.1%之间,相对标准偏差(RSDs)分别在3.5%~9.3%、3.5%~9.6%和3.6%~9.5%之间。第三章建立了以固相分散萃取(Qu ECh ERS)前处理方法,使用HPLC-MS/MS同时分析功能性食品中双酚A环氧化物(BADGE、BADGE-H2O、BADGE-2H2O、BADGE-HCl、BADGE-2HCl和BADGE-HCl-H2O)、双酚F环氧化物(BFDGE、BFDGE-2H2O、BFDGE-2HCl)及双酚S(BPS),10种双酚类化合物的残留量,采用基质匹配标准溶液外标法定量。10种双酚类化合物在0.5~50.0μg/kg范围内线性很好,相关系数均大于0.9990。定量限(S/N10)在0.4~1.7μg/kg之间,检出限(S/N3)在0.1~0.5μg/kg之间。于配方奶粉、口服液和鱼油胶囊基质中进行三水平(2.0μg/kg、5.0μg/kg和10.0μg/kg)添加回收试验,检测结果显示,10种双酚类化合物的加标回收率分别在79.3%~110.3%、80.1%~106.5%和70.5%~87.9%之间,相对标准偏差(RSDs)分别在5.9%~10.5%、6.0%~9.6%和5.8%~10.4%之间。第四章建立了建立了以固相分散萃取(Qu ECh ERS)前处理方法,使用HPLC-MS/MS同时分析功能性食品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、双酚A二缩水甘油醚(BADGE)、双酚A-(2,3-二羟基丙基甘油醚)(BADGE-H2O)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基甘油醚)(BADGE-HCl)、双酚A-双(2,3-二羟基丙基醚)(BADGE-2H2O)、双酚A-双-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE-2HCl)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基醚)(BADGE-HCl-H2O)、双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)、双酚F-双(2,3-二羟基丙基醚)(BFDGE-2H2O)、双酚F-双-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE-2HCl)和双酚S(BPS)14种双酚类化合物的残留量,采用基质匹配BPA-d16、TBBPA-d10和BPS-c13同位素内标法定量。于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿配方谷粉和婴幼儿辅食果泥中进行三水平添加回收试验(TBBPA:25~125μg/kg,BADGE-2HCl:10.0~50.0μg/kg,其余化合物:5~25μg/kg),检测结果显示,14种双酚类化合物的加标回收率分别在89.2%~107.1%、89.3%~105.3%和84.0%~95.8%之间,相对标准偏差分别在5.6%~9.3%、5.0%~9.4%和5.9%~9.2%之间。定量限(S/N10)在1.0~2.0μg/kg之间,检出限(S/N3)在0.3~0.7μg/kg之间。本课题建立了同时测定功能性食品中多种双酚类化合物检测的三种方法,最多可以一次进样14种双酚类化合物同时检测的高效分析效率,多于文献报道中最多同时检测的数量(11种),基质匹配外标法或同位素内标法定量,且方法灵敏度高,定量限在0.9~1.5μg/kg,低于该文献中的2.0~10.0μg/kg,同时操作简便,分析时间短,准确性好,精密度佳,符合残留分析要求,已成功运用于实际样品的测定,具有实际应用价值。

【关键词】：
【学位授予单位】：上海海洋大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.63;TS218
【目录】：

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6 陈波;肖锋;赵琼辉;王宏菊;靳保辉;李凌璞;葛丽雅;;液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A及其环氧衍生物[J];中国卫生检验杂志;2013年03期

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6 但德忠;姚玉玲;蒋雯菁;;环境样品分析[J];分析试验室;2008年04期

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1 罗辉甲;曹国荣;许文才;;食品包装材料中双酚A检测与分析方法的研究进展[A];第十三届全国包装工程学术会议论文集[C];2010年

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3 胡斌;余斐;陈黎;艾丹;潘立宁;刘惠民;;多壁碳纳米管分散固相萃取LC-MS/MS分析烟草中的114种农药残留[A];CORESTA2014年大会入选论文集[C];2014年

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4 王文文;环境激素在水产品中存在状态研究及其提取测定[D];烟台大学;2013年

5 潘小欧;浊点萃取在毛细管电色谱中的应用[D];浙江师范大学;2013年

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7 陈刚;基于分散固相萃取净化技术对食品中双酚A衍生物及兽药的检测技术研究[D];上海海洋大学;2013年

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1 赵尔成,王祥云,韩丽君,江树人;常用植物生长调节剂残留分析研究进展[J];安徽农业科学;2005年09期

2 马妍;李薇;赵建庄;王春娜;;现代农药残留检测技术与发展动向[J];北京农学院学报;2007年S1期

3 徐向东;胡涌刚;李欣欣;;毛细管电泳-间接化学发光法检测染发剂中苯二酚异构体和苯酚[J];分析化学;2006年S1期

4 林福华;邱宁宁;黄晓佳;袁东星;;搅拌棒固相萃取与液相色谱联用测定水样品中烷基酚类污染物[J];分析化学;2010年01期

5 郭德华;邓晓军;赵善贞;朱坚;夏崇菲;陈舜胜;宋越;;固相萃取-高效液相色谱/串联质谱同时检测动物源性食品中76种兽药残留[J];分析化学;2010年03期

6 李艳霞;李帷;张雪莲;杨明;;固相萃取-高效液相色谱法同时检测畜禽粪便中14种兽药抗生素[J];分析化学;2012年02期

7 梁凯;邓晓军;伊雄海;赵晓亚;郭德华;赵善贞;陈舜胜;王鹏;朱坚;;基质分散固相萃取-液相色谱-离子阱质谱法检测罐头食品中双酚类化合物残留[J];分析化学;2012年05期

8 孙仕萍,马志东,张文德;单扫示波极谱法测定食品包装材料中双酚A的研究[J];分析科学学报;2002年06期

9 李鱼;刘建林;王晓丽;翦英红;董德明;黎娜;;分散液-液微萃取/高效液相色谱法测定水样中的痕量双酚A[J];高等学校化学学报;2008年11期

10 邵敏;陈永亨;李晓宇;;人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱-质谱测定[J];分析化学;2012年08期

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1 李霁;刘征涛;李捍东;方征;王婉华;李政;;酚类化合物在模拟海水中的生物耗氧特性及其构效相关研究[J];环境科学研究;2006年03期

2 马红涛;袁宁;李生;;水体中酚类化合物的危害及其测定方法[J];科技信息(科学教研);2007年30期

3 闫爱云;娜仁高娃;张海燕;;间隔流动化学分析仪测定居住区大气中酚类化合物[J];中国卫生检验杂志;2011年03期

4 梁焱;王碧云;;高效液相色谱法测定水中痕量酚类化合物研究[J];安徽农业科学;2011年26期

5 周艳玲;;酚类化合物检测方法研究进展[J];环境监测管理与技术;2011年S1期

6 宋宝宁;;高效液相色谱法测定水中酚类化合物[J];黑龙江科技信息;2012年04期

7 林芳;;高效液相色谱法测定酚类化合物[J];环境科学导刊;2012年04期

8 ;气相色谱法测定白兰地和威士忌的酚类化合物[J];食品与发酵工业;1978年04期

9 P.Hanower;陈三中;;巴西橡胶胶乳中的酚类化合物:配基[J];热带作物译丛;1983年03期

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2 李荷濛;杨勇;杨海宁;徐仁英;杨孟铭;;水中酚类化合物(液相色谱法)测定实验报告[A];西北地区第三届色谱学术报告会暨甘肃省第八届色谱年会论文集[C];2004年

3 李荷漾;杨勇;杨海宁;王轩;徐仁英;杨孟铭;田红;;水中酚类化合物(液相色谱法)测定实验报告[A];第十五次全国色谱学术报告会文集（下册）[C];2005年

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6 何岚;李俊年;杨冬梅;陶双伦;;植物酚类化合物对东方田鼠体重增长和内脏器官发育的作用[A];第七届全国野生动物生态与资源保护学术研讨会论文摘要集[C];2011年

7 孟莉莉;徐广志;;固相萃取法高效液相仪测定水中痕量酚类化合物的研究[A];'2004天津市第十六届色谱学术交流会论文集[C];2004年

8 陈海燕;徐建;杨睿戆;王琛;;固相萃取/气相色谱-质谱测定水中酚类化合物[A];2005年全国有机质谱学术交流会论文集[C];2005年

9 苏宇亮;胡克武;;水中酚类化合物的固相萃取-气质联用法测定[A];2008年全国有机质谱学术会议论文集[C];2008年

10 杨倩;;连续流动分光光度法测定空气和废气中的酚类化合物[A];2011中国环境科学学会学术年会论文集（第四卷）[C];2011年

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1 李洁;[N];医药经济报;2002年

2 记者 李宏策;[N];科技日报;2013年

3 沈阳市工业固体废物处置中心总工程师 刘振山;[N];中国环境报;2004年

4 中新　中广;[N];广州日报;2009年

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1 宋远志;量子化学与电化学在环境酚类化合物的检测与毒性研究中的应用[D];江苏大学;2007年

2 高红杰;冰相中典型酚类化合物的分布与释放及其光化学转化[D];吉林大学;2009年

3 汪蓓蓓;环糊精对水中酚类化合物紫外光降解影响的动力学与机制研究[D];武汉大学;2010年

4 何志勇;橄榄酚类化合物的分离纯化和结构研究[D];江南大学;2007年

5 王伟;厌氧强化工艺处理煤制气废水中酚类化合物效能的研究[D];哈尔滨工业大学;2011年

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1 刘万鹏;酚类化合物降解新方法研究[D];浙江工业大学;2011年

2 宋斌;酚类化合物水溶性及正辛醇/水分配系数的测定与研究[D];青岛科技大学;2011年

3 李霁;取代酚类化合物在模拟海水中的耗氧和降解特性及其构效相关研究[D];中国环境科学研究院;2004年

4 庄绪磊;焦油中酚类化合物的分离研究[D];青岛科技大学;2014年

5 张颖;酚类化合物对水生生物的毒性研究[D];东北师范大学;2002年

6 余建龙;七种双酚类化合物雌激素活性评价及其在食品中检测方法的建立和应用[D];南昌大学;2014年

7 李金花;环境激素中酚类化合物的监测分析新方法研究[D];东华大学;2004年

8 王珊;某排污河沿线土壤中酚类化合物的测定及其植物毒性研究[D];新疆大学;2014年

9 齐桂平;十三种酚类化合物的高效液相色谱法研究[D];西北大学;2010年

10 李磊;水中酚类化合物的高效液相—直接荧光检测方法研究[D];四川大学;2007年

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