新型有机硅单体及其聚合物的合成与性能研究

发布时间：2016-12-12 21:49

  本文关键词：新型有机硅单体及其聚合物的合成与性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

《杭州师范大学》 2013年

新型有机硅单体及其聚合物的合成与性能研究

曹健  

【摘要】：为提高有机硅封装材料的折射率,使得材料能用于LED的封装材料中,甲基苯基硅氧链节或者二苯基硅氧链节被引入有机硅聚合物分子中,虽可获得高折射率光学透明且耐紫外辐射性能远远优于环氧树脂等其它合成材料的封装材料,但经长期紫外老化测试,高折射率的封装材料仍不可避免出现一定程度的黄变现象。即使可以通过降低苯基含量来减轻黄变,但会使得材料的折光率下降,导致封装器件光学效率降低 为提高含苯基硅氧链节有机硅聚合物的耐紫外辐照性能,一种策略就是将脂肪族化合物引入有机硅聚合物的侧链,因此我们用钠缩合法合成了苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷三种新型化合物,并采用核磁、GC.MS等手段进行产物结构表征,对三种化合物的物化性质进行了测定,尝试对合成的化合物进行了水解,采用平衡共聚方法制备不同苯甲基甲基硅氧链节含量的聚(二甲基-苯甲基甲基)硅氧烷共聚物,对其结构进行了分析,初步考察了共聚物的热性能。本文具体分为以下四个部分： (1)综述了有机硅单体,尤其是苯基单体常用的合成方法,对苯基硅油的制备方法进行了综述,对纯物质的汽液相平衡研究方法进行了阐述。 (2)以甲基三乙氧基硅烷、金属钠、邻氯甲苯、间氯甲苯或对氯甲苯为原料,通过伍尔兹反应合成了邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷。采用正交试验方法考察了反应温度、原料滴加时间、原料物质的量之比等因素对目标产物产率的影响,利用方差分析确定了各个反应的最佳反应条件。实验结果表明温度对三种产物的产率影响显著,而原料滴加时间和物质的量之比对三种产物产率影响均不显著；利用红外光谱、核磁共振、GC.MS等手段对产物结构进行了表征和确认。 (3)利用密度-折射率联用仪分别测定了邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷的密度和折射率,利用斜式沸点仪测定了2.0至61.0kPa范围内各物质的饱和温度,利用Siwoloboff去测定了这些物质的常压沸点；通过安托尼方程和ClarkeGlew方程对饱和温度以及蒸汽压数据进行了关联拟合,通过蒸汽压数据与温度的关系得到标准摩尔蒸发焓,采用基团贡献法对临界参数进行了估算,利用安托尼方程和标准沸点的实验数值估算了各物质的偏心因子。 (4)以邻、间和对位苯甲基官能化的甲基二乙氧基硅烷为原料,采用不同方法制备得到不同苯甲基含量的硅油。用四甲基氢氧化铵为催化剂,低粘度硅油为封端剂制备了苯甲基硅油；尝试以不同浓度的浓硫酸为催化剂,含氢双封头为封端剂制备含硅氢基的聚硅氧烷共聚物。采用GPC对合成聚合物进行了结构分析,采用TGA对合成聚合物热性能进行了初步研究。

【关键词】：
【学位授予单位】：杭州师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O631.3
【目录】：

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