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新型固体酸制备与应用中的红外光谱表征

发布时间:2017-02-05 11:51

  本文关键词:新型固体酸制备与应用中的红外光谱表征,由笔耕文化传播整理发布。


《湖南师范大学》 2007年

新型固体酸制备与应用中的红外光谱表征

王艺娟  

【摘要】: 利用可再生的生物质作为原料来制备固体酸催化材料,无论是从环保角度考虑,还是对现有工业生产的技术革新方面来说,都符合现代绿色化学的发展要求,有可能成为新型固体酸材料开发的新途径。本文采用傅立叶变换红外光谱透射法和漫反射法对制备的新型固体酸材料进行研究。主要的工作有: 1)利用傅立叶变换红外光谱测定硫酸炭化棉花过程中纤维素结构的变化以及对制备的棉炭磺酸进行定性分析。研究表明:(1)棉花在硫酸炭化过程中大量的羟基基团从棉纤维中脱掉,纤维素结构发生分解,,脂肪链断裂,形成芳香稠环结构的棉炭。(2)棉炭磺化后,磺酸基团成为芳香稠环的取代基,得到新型的固体棉炭磺酸材料。此外,利用红外光谱透射法研究了硫酸浓度、反应温度及反应时间对硫酸炭化棉花其结构变化的影响。结果得出高温、长时间的炭化反应利于形成更大的芳香稠环网状结构但是最适宜磺化的炭化条件是用80wt%硫酸在80℃温度下炭化棉花3h,制出的棉炭磺酸的酸量达2.58mmol·g~(-1)。 2)对减压条件下低温热解竹屑得到不同炭化程度的竹炭用傅立叶变换红外光谱透射法进行表征,研究了温度对竹屑热解炭化过程中物质化学结构变化的影响。对不同炭化程度的竹炭产品用发烟硫酸磺化制得竹炭磺酸。此外,对比了磷酸催化热解炭化和硫酸液相脱水炭化竹屑所得竹炭磺化前后及其吸附吡啶的漫反射红外光谱图,红外光谱法证明竹炭磺酸是存在磺酸基团的质子酸,从而得到新型的竹炭基固体磺酸材料。 3) HTS系列分子筛常温下吸附吡啶饱和蒸气,原位漫反射红外光谱法对升温脱附吡啶进行了现场研究。结果表明,HTS-1、HTS-2、HTS-5产品的酸性主要来源于骨架Ti(Ⅳ)两种不同的L酸中心和Ti-OH(Si-OH)酸性羟基。

【关键词】:
【学位授予单位】:湖南师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:O643.3
【目录】:

  • 中文摘要3-5
  • 英文摘要5-10
  • 第一章 绪论10-20
  • 1.1 固体酸材料研究的意义10-11
  • 1.2 固体磺酸材料研究的现状及趋势11-14
  • 1.3 傅立叶变换红外光谱的基本原理及测试的方法14-18
  • 1.4 傅立叶变换红外光谱在催化剂方面的应用18
  • 1.5 课题的确立及创新18-20
  • 第二章 棉花炭化磺化制新型固体酸材料的红外光谱研究20-37
  • 2.1 前言20-21
  • 2.2 实验部分21-24
  • 2.2.1 仪器与试剂21-22
  • 2.2.2 棉炭的制备及磺化22
  • 2.2.3 透射红外光谱法的制样和测试条件22-23
  • 2.2.4 棉炭磺酸材料的元素分析测试条件23
  • 2.2.5 棉炭磺酸材料的热分析测试条件23
  • 2.2.6 棉炭磺酸材料的表面酸量的滴定23-24
  • 2.2.7 酯化反应24
  • 2.3 结果和讨论24-36
  • 2.3.1 棉花、棉炭及棉炭磺酸结构的红外光谱24-29
  • 2.3.2 反应条件对棉纤维炭化过程的影响29-34
  • 2.3.3 棉炭磺酸的热分析34-36
  • 2.3.4 棉炭磺酸在酯化反应中的催化性能36
  • 2.4 小结36-37
  • 第三章 竹屑炭化及磺化过程的红外光谱表征37-54
  • 3.1 前言37
  • 3.2 实验部分37-41
  • 3.2.1 试剂与仪器37-39
  • 3.2.2 竹屑的不同方法炭化处理与磺化39-40
  • 3.2.3 竹炭及竹炭磺酸的吡啶吸附40
  • 3.2.4 红外光谱法测试条件40-41
  • 3.3 结果和讨论41-52
  • 3.3.1 原位漫反射红外光谱法测定纤维素的热解炭化41-42
  • 3.3.2 反应温度对竹屑热解炭化的影响42-44
  • 3.3.3 竹屑热解炭化及磺化的红外表征44-45
  • 3.3.4 竹炭磺酸的红外及热重表征45-47
  • 3.3.5 不同炭化方法下的竹炭及竹炭磺酸吸附吡啶的漫反射红外光谱47-50
  • 3.3.6 硫酸酯与磺酸基的红外光谱测定50-52
  • 3.4 小结52-54
  • 第四章 HTS分子筛表面酸性的红外光谱研究54-65
  • 4.1 前言54-56
  • 4.2 实验部分56-57
  • 4.2.1 实验材料和仪器56
  • 4.2.2 HTS分子筛的吡啶吸附实验56
  • 4.2.3 HTS-1催化环氧环己烷水解反应56-57
  • 4.3 结果和讨论57-64
  • 4.3.1 原位漫反射红外光谱考察HTS分子筛表面酸性57-64
  • 4.3.2 碱性添加剂对催化剂酸性能的调变作用64
  • 4.4 小结64-65
  • 参考文献65-73
  • 硕士期间发表文章73-74
  • 致谢74-75
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    本文编号:240157

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