不同锌铝比水滑石的合成及其吸附脱除水中邻苯二甲酸性能
发布时间：2019-08-03 06:53
【摘要】：采用共沉淀法合成一系列具有不同锌铝比的水滑石,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)、氮气吸脱附及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等表征手段对其结构与组成进行了测试。将上述水滑石材料用于吸附脱除水中邻苯二甲酸污染物,考察了不同锌铝比水滑石吸附邻苯二甲酸性能的差异。结果表明,在较低锌铝比时,随着水滑石锌铝比的增加,其对邻苯二甲酸的吸附量逐渐增大;当锌铝比较大时(6),随着锌铝比的增加,水滑石的吸附量基本保持不变。进一步选取锌铝比为6的水滑石,分别对其吸附邻苯二甲酸的动力学和热力学进行了研究,发现其吸附等温线和吸附动力学数据分别符合Freundlich等温吸附模型和准二级动力学模型,且循环吸附性能较好。
【图文】：
娜芤河?.22m聚四氟乙烯膜过滤器过滤，然后用紫外分光光度计测量溶液中吸附质的浓度。吸附剂对溶液中吸附质的吸附量计算公式如下：qe=(C0-Ce)VmC0、Ce分别为起始和吸附平衡后溶液中吸附质的质量浓度(mg·L-1)；V为溶液体积(L)；m为吸附剂质量(g)。2结果与讨论2.1样品组成与结构性质表征2.1.1ICP、XRD和形貌分析ICP定量分析结果表明，Zn-AlLDHs系列样品的实际锌铝比比合成中的投料比低，其值分别为1.89、2.87、3.41、3.93、4.50、6.15和7.83。所合成Zn-AlLDHs样品的XRD图如图1所示，所有Zn-AlLDHs样品在低衍射角度(2θ≈10°、20°)均有相对强度较大的特征衍射峰，峰形尖锐且较宽，分别归属于(003)、(006)晶面对应的衍射峰。在高衍射角度(2θ≈30°、34°、60°)，特征衍射峰的强度较弱，分别归属于(009)、(101)、(110)晶面衍射峰。晶胞参数a表示晶体内层结构中金属离子之间的平均距离、c表示3倍的(003)晶面距离a=2d(110)，c=3d(003)，Zn-AlLDHs层中阳离子与羟基之间键的强度和方向会影响晶胞参数[26]。对比7个样品可以发现：随着锌铝比的增加，a值略有增加，这是由于锌离子半径(0.74nm)比铝离子(0.51nm)半径大。同时，也可看出，随着锌铝比的增加，Zn-AlLDHs样品的特征衍射峰强度逐渐减弱，这是由于样品中杂质含量增加的缘故。在较高锌铝比时，杂质ZnO、ZnAl2O4相的特征衍射峰逐渐显示出来，且随锌铝比的增加峰强度变大[27-28]。Zn-AlLDH的形貌如图2所示，Zn-AlLDH样品均呈层状结构，在较低锌铝比时，样品表面光滑。随着锌铝比的增加，样品表面粗糙程度逐渐增加，(A)2-Zn-AlLDH;(B)3-Zn-AlLDH;(C)4-Zn-AlLDH;(D)5-Zn-AlLDH;(E)6-Zn-AlLDH;(F)7-Zn-AlLDH;(G)
LDH的孔隙结构通过氮气吸脱附来表征，吸附等温线如图4所示。所有Zn-AlLDH的氮气吸脱附等温线均属于Ⅳ类型并有滞后回环，说明所合成的材料具有介孔结构[34]。这主要是由于LDH的层间颗粒所形成的。锌铝比为2时，所合成Zn-AlLDH的表面积和孔容均为最校在较低锌铝比时，随着锌铝比的增加，，Zn-AlLDH的表面积逐渐增大(表1)，这是由于杂质的出现，导致LDH层与层之间面对面聚集的几率减小，从而导致孔隙结构增(A)2-Zn-AlLDH;(B)3-Zn-AlLDH;(C)4-Zn-AlLDH;(D)5-Zn-AlLDH;(E)6-Zn-AlLDH;(F)7-Zn-AlLDH;(G)8-Zn-AlLDH;(H)ZnO图2不同锌铝比LDH样品和ZnO的SEM图片Fig.2SEMmicrographsofLDHsampleswithdifferentnZn/nAlmolarratiosandZnO图3不同锌铝比LDH样品的热重曲线Fig.3TGAcurvesofLDHsampleswithdifferentnZn/nAlmolarratios图4不同锌铝比LDH样品的氮气吸脱附等温线Fig.4N2adsorption-desorptionisothermofLDHsampleswithdifferentnZn/nAlmolarratios1751
【作者单位】： 中国矿业大学化工学院煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室;
【基金】：国家自然科学基金(No.21606252,21506247) 江苏省自然科学基金(No.BK20140182) 江苏高校优势学科建设工程 中国矿业大学研究生教育教学改革研究与实践项目资助
【分类号】：O647.33
【图文】：
娜芤河?.22m聚四氟乙烯膜过滤器过滤，然后用紫外分光光度计测量溶液中吸附质的浓度。吸附剂对溶液中吸附质的吸附量计算公式如下：qe=(C0-Ce)VmC0、Ce分别为起始和吸附平衡后溶液中吸附质的质量浓度(mg·L-1)；V为溶液体积(L)；m为吸附剂质量(g)。2结果与讨论2.1样品组成与结构性质表征2.1.1ICP、XRD和形貌分析ICP定量分析结果表明，Zn-AlLDHs系列样品的实际锌铝比比合成中的投料比低，其值分别为1.89、2.87、3.41、3.93、4.50、6.15和7.83。所合成Zn-AlLDHs样品的XRD图如图1所示，所有Zn-AlLDHs样品在低衍射角度(2θ≈10°、20°)均有相对强度较大的特征衍射峰，峰形尖锐且较宽，分别归属于(003)、(006)晶面对应的衍射峰。在高衍射角度(2θ≈30°、34°、60°)，特征衍射峰的强度较弱，分别归属于(009)、(101)、(110)晶面衍射峰。晶胞参数a表示晶体内层结构中金属离子之间的平均距离、c表示3倍的(003)晶面距离a=2d(110)，c=3d(003)，Zn-AlLDHs层中阳离子与羟基之间键的强度和方向会影响晶胞参数[26]。对比7个样品可以发现：随着锌铝比的增加，a值略有增加，这是由于锌离子半径(0.74nm)比铝离子(0.51nm)半径大。同时，也可看出，随着锌铝比的增加，Zn-AlLDHs样品的特征衍射峰强度逐渐减弱，这是由于样品中杂质含量增加的缘故。在较高锌铝比时，杂质ZnO、ZnAl2O4相的特征衍射峰逐渐显示出来，且随锌铝比的增加峰强度变大[27-28]。Zn-AlLDH的形貌如图2所示，Zn-AlLDH样品均呈层状结构，在较低锌铝比时，样品表面光滑。随着锌铝比的增加，样品表面粗糙程度逐渐增加，(A)2-Zn-AlLDH;(B)3-Zn-AlLDH;(C)4-Zn-AlLDH;(D)5-Zn-AlLDH;(E)6-Zn-AlLDH;(F)7-Zn-AlLDH;(G)
LDH的孔隙结构通过氮气吸脱附来表征，吸附等温线如图4所示。所有Zn-AlLDH的氮气吸脱附等温线均属于Ⅳ类型并有滞后回环，说明所合成的材料具有介孔结构[34]。这主要是由于LDH的层间颗粒所形成的。锌铝比为2时，所合成Zn-AlLDH的表面积和孔容均为最校在较低锌铝比时，随着锌铝比的增加，，Zn-AlLDH的表面积逐渐增大(表1)，这是由于杂质的出现，导致LDH层与层之间面对面聚集的几率减小，从而导致孔隙结构增(A)2-Zn-AlLDH;(B)3-Zn-AlLDH;(C)4-Zn-AlLDH;(D)5-Zn-AlLDH;(E)6-Zn-AlLDH;(F)7-Zn-AlLDH;(G)8-Zn-AlLDH;(H)ZnO图2不同锌铝比LDH样品和ZnO的SEM图片Fig.2SEMmicrographsofLDHsampleswithdifferentnZn/nAlmolarratiosandZnO图3不同锌铝比LDH样品的热重曲线Fig.3TGAcurvesofLDHsampleswithdifferentnZn/nAlmolarratios图4不同锌铝比LDH样品的氮气吸脱附等温线Fig.4N2adsorption-desorptionisothermofLDHsampleswithdifferentnZn/nAlmolarratios1751
【作者单位】： 中国矿业大学化工学院煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室;
【基金】：国家自然科学基金(No.21606252,21506247) 江苏省自然科学基金(No.BK20140182) 江苏高校优势学科建设工程 中国矿业大学研究生教育教学改革研究与实践项目资助
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