液相色谱串联质谱法对食品中霉菌毒素的检测研究

发布时间：2017-03-17 10:03

  本文关键词：液相色谱串联质谱法对食品中霉菌毒素的检测研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：霉菌毒素是农产品上的丝状真菌生长繁殖过程中产生的二级代谢产物，存在于多种食品中。霉菌毒素对人类和动物的毒性包括严重的肾毒性、神经毒性、致癌、致畸、免疫抑制等。食品被霉菌毒素污染，主要是毒素种类的确定和霉菌毒素在食品中的精确定量。现行国家标准中有关食品中霉菌毒素检测的方法较少，且存在涉及霉菌毒素种类少，更新慢等特点。因此，发展，建立新的快速、高灵敏、同步检测多种霉菌毒素的方法对保障食品安全具有十分重要的意义。 本文综述了常见霉菌毒素理化性质、危害与毒性机理、国内外限量标准；以及食品中霉菌毒素分析方法等，并开展了超声辅助提取-液相色谱串联质谱法对不同食品中霉菌毒素的检测研究。结果如下： 1.通过对前处理方法优化，用乙腈做提取剂，采用超声辅助提取，建立了同时测定奶粉中6种黄曲霉毒素的液相色谱串联质谱法。实验使用电喷雾离子源(ESI+)，6种黄曲霉毒素在七分钟之内可以完全分离。方法线性良好，相关系数(R)均可达到0.999以上，检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012~0.040μg/kg，0.040~0.133μg/kg。样品加标回收率为83.3％~100.6％，相对标准偏差为1.30％~6.64％。 2.建立了超声辅助提取-液相色谱串联质谱同时测定不同谷类食品中8种霉菌毒素的方法。实验采用乙腈-水(88:12,v:v)做提取剂，使用ESI+离子源，8种霉菌毒素在八分钟之内得到较好分离。该方法8种霉菌毒素都获得良好线性，相关系数(R)可达到0.999以上，LOD和LOQ分别为0.012~0.160μg/kg，0.040~0.533μg/kg。样品加标回收率为78.8％~106.1％，相对标准偏差为0.77%~8.96%。 3.用乙酸乙酯做提取剂，采用超声辅助提取，建立了测定水果饮料中展青毒素的液相色谱串联质谱法。实验使用ESI-离子源，乙腈-水为流动相。方法线性良好，相关系数(R)为0.9992，LOD和LOQ分别为0.080μg/kg，0.270μg/kg。样品加标回收率在77.8％~101.2％之间，，相对标准偏差为3.49％~8.87％。
【关键词】：液相色谱串联质谱 超声辅助提取 检测 食品 霉菌毒素
【学位授予单位】：河北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：O657.72;TS207.5
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 绪论10-25
• 1 霉菌毒素11-20
• 1.1 霉菌毒素的定义、分类及存在11
• 1.2 常见霉菌毒素结构及理化性质11-13
• 1.3 霉菌毒素的危害及毒性机理13-14
• 1.4 国内外食品中霉菌毒素的限量标准14-20
• 2 霉菌毒素常用检测方法20-23
• 2.1 酶联免疫吸附法（ELISA）20
• 2.2 薄层色谱法(TLC)20
• 2.3 气相色谱法(GC)20-21
• 2.4 高效液相色谱法(HPLC)21
• 2.5 色谱质谱联用技术21-23
• 2.6 其它检测方法23
• 3 选题意义与研究内容23-25
• 第一章 LC-MS/MS 法检测奶粉中 6 种黄曲霉毒素25-38
• 1 引言25-26
• 2 实验部分26-28
• 2.1 仪器与试剂26-27
• 2.2 样品前处理27
• 2.3 色谱条件27
• 2.4 质谱条件27-28
• 3 结果与讨论28-37
• 3.1 质谱条件优化28-29
• 3.2 色谱条件优化29
• 3.3 样品前处理方法的确定29-33
• 3.4 标准曲线与线性方程33-35
• 3.5 检出限和定量限35
• 3.6 方法准确度与精密度35-36
• 3.7 实际样品检测36-37
• 4 结论37-38
• 第二章 LC-MS/MS 法检测谷类食品中 8 种霉菌毒素38-54
• 1 引言38
• 2 实验部分38-41
• 2.1 仪器与试剂38-39
• 2.2 样品前处理39
• 2.3 色谱条件39-40
• 2.4 质谱条件40-41
• 3 结果与讨论41-53
• 3.1 质谱条件优化41-42
• 3.2 色谱条件优化42-44
• 3.3 样品前处理方法确定44-48
• 3.4 标准曲线与线性方程48
• 3.5 检出限和定量限48-50
• 3.6 方法准确度与精密度50-52
• 3.7 样品检测52-53
• 4 结论53-54
• 第三章 LC-MS/MS 法检测果汁饮料中展青霉素54-64
• 1 引言54-55
• 2 实验部分55-56
• 2.1 仪器与试剂55
• 2.2 样品基质55
• 2.3 样品前处理55
• 2.4 色谱条件55
• 2.5 质谱条件55-56
• 3 结果与讨论56-62
• 3.1 质谱条件优化56
• 3.2 色谱条件优化56-58
• 3.3 样品前处理方法的确定58-59
• 3.4 标准曲线与线性方程59-60
• 3.5 检出限和定量限60
• 3.6 方法准确度与精密度60-61
• 3.7 样品检测61-62
• 4 结论62-64
• 参考文献64-72
• 致谢72

【参考文献】

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本文编号：252703