银黄清肺胶囊指纹图谱的研究

发布时间：2017-03-17 12:02

  本文关键词：银黄清肺胶囊指纹图谱的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：目的：建立银黄清肺胶囊的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供依据。运用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对银黄清肺胶囊的化学成分进行检测和分析,建立银黄清肺胶囊的健康大鼠的含药血清指纹图谱,探讨其体内血液移行成分。方法：(1)指纹图谱的建立：采用Inertsil ODS-2C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长210nm；以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相进行梯度洗脱；体积流量1.0mL/min;柱温30℃；进样量10μL。测定10批银黄清肺胶囊的色谱图,应用相似度分析软件建立银黄清肺胶囊共有模式,并对色谱峰进行指认。(2)复方化学组成的液质联用分析：采用Inertsil ODS-2C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);检测波长210nm；以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱；柱温30℃；进样量10μ L,体积流量1mL/min,柱后分流比2：1。质谱定性采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z100-1200,采用对照品、检索文献及各成分的图谱数据分析的方法分析化学成分。(3)体内含药血清指纹图谱的建立：测定了10批银黄清肺胶囊混悬液灌胃大鼠含药血清成分,获得HPLC指纹图谱进行入血成分的分析,建立银黄清肺胶囊含药血清HPLC指纹图谱。结果：(1)建立了银黄清肺胶囊HPLC指纹图谱,获得了10批样品的相似度,确定共有峰28个,其中26个归属到各药材,14个已确定成分。通过聚类分析,10批银黄清肺胶囊可以分为2类。(2)依据质谱裂解规律及文献检索,在正模式下,从银黄清肺胶囊样品中共鉴定出54个化合物。(3)建立了银黄清肺胶囊含药血清指纹图谱,含药血清图谱检测到21种成分,其中6个峰(3、6、12、15、19、21号峰)为血清固有成分,8个峰(1、2、5、7、8、11、14、20号峰)为制剂原型成分,7个峰(4、9、、10、13、16、17、18号峰)为代谢产物。其中5个原型成分通过对照品对照,分别为麻黄碱、橙皮素、芦丁、槲皮素、五味子醇甲。结论：建立的HPLC指纹图谱方法简便,准确稳定,重复性好,为银黄清肺胶囊的质量控制提供了有效的手段。建立了一种基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方银黄清肺胶囊中化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及物质基础研究奠定了基础。并首次建立了银黄清肺胶囊的血清药物成分指纹图谱,反映了银黄清肺胶囊口服给药吸收入血成分的变化,为其体内药效物质研究奠定了基础。
【关键词】：银黄清肺胶囊 指纹图谱 含药血清 Q-TOF 化学成分
【学位授予单位】：湖南中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：R286.0;O657.63
【目录】：

• 中文摘要5-7
• Abstract7-9
• 引言9-10
• 第一部分 银黄清肺胶囊HPLC指纹图谱研究10-21
• 1.1 仪器与材料10-11
• 1.2 方法与结果11-19
• 1.2.1 色谱条件11-12
• 1.2.2 溶液制备12
• 1.2.3 方法学考察12-13
• 1.2.4 指纹图谱的建立及共有峰的指认13-17
• 1.2.5 指纹图谱相似度评价17-18
• 1.2.6 样品系统聚类分析18-19
• 1.3 讨论19-21
• 1.3.1 色谱柱的选择19
• 1.3.2 色谱条件的选择19
• 1.3.3 检测波长的选择19-20
• 1.3.4 提取方法的选择20
• 1.3.5 小结20-21
• 第二部分 基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术的银黄清肺胶囊体外物质基础研究21-39
• 2.1 仪器与材料21-22
• 2.1.1 仪器21
• 2.1.2 药品与试剂21-22
• 2.2 方法与结果22-38
• 2.2.1 HPLC条件22
• 2.2.2 质谱条件22
• 2.2.3 供试品溶液的制备22
• 2.2.4 对照品溶液的制备22
• 2.2.5 供试品的检测22-23
• 2.2.6 化合物的鉴定与分析23-38
• 2.3 讨论38-39
• 第三部分 银黄清肺胶囊含药血清指纹图谱研究39-48
• 3.1 材料与仪器39-40
• 3.1.1 实验动物39
• 3.1.2 药物与试剂39
• 3.1.3 仪器39-40
• 3.2 方法与结果40-47
• 3.2.1 色谱条件40
• 3.2.2 对照品的制备40
• 3.2.3 制剂供试品的制备40
• 3.2.4 采血时间及给药剂量的考察40-41
• 3.2.5 血清的预处理方法41
• 3.2.6 血清指纹图谱的测定41-44
• 3.2.7 相似度评价44-45
• 3.2.8 含药血清HPLC指纹图谱归属分析45-47
• 3.3 讨论47-48
• 3.3.1 血清处理方法的考察47
• 3.3.2 小结47-48
• 第四部分 总结与展望48-50
• 4.1 总结48
• 4.2 取得的主要成果48-49
• 4.3 展望49-50
• 参考文献50-53
• 致谢53-54
• 附录1 综述54-68
• 参考文献63-68
• 附录2 攻读硕士学位期间参与科研项目及发表论文情况68

【参考文献】

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本文编号：252837