钛酸钾晶须的表面改性和表征及界面性质的研究

发布时间：2017-03-18 07:01

  本文关键词：钛酸钾晶须的表面改性和表征及界面性质的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：纤维增强复合材料是目前应用最广泛的复合材料,在已知的增强纤维中,经 历了玻纤、碳纤等高性能的纤维增强体,晶须由于其强度高和显微增强的特性, 在近 20 年内已成为国内外学者研究较多的一种亚纳米增强纤维。 钛酸钾晶须是目前晶须中性能价格比很高,并且已经大规模生产的一种晶 须。由于其具有优异的化学稳定性、力学性能,它可作复合材料的增强材料、摩 擦材料等。同时晶须由于尺寸细微,能克服玻纤的诸多缺点,特别适合制造形状 复杂、精密、细小、薄壁高光洁度的制品。 但由于钛酸钾晶须的细微,使晶须比传统的玻纤等更容易团聚,同时晶须的 表面是亲水疏油的,直接复合到有机基体中,与有机基体间的润湿性较差,不能 与有机基体间形成粘结,尽管 PTW 本身有较高的性能价格比,但其增强复合材 料却不一定有较高的性能价格比,即 PTW 增强复合材料的性能难以与 PTW 本 身的高性能相匹配,PTW 与基体间的界面作用是决定 PTW 性能能否在复合材料 中充分体现的关键因素。通过对 PTW 表面进行改性,一是改变 PTW 表面成亲 油性,降低 PTW 的表面极性,同时使树脂能在 PTW 表面润湿铺展,形成良好 的界面粘结;二是降低 PTW 的表面能,提高 PTW 的分散性。 因此本文的主要思路是围绕晶须的分散和其在复合材料中的界面性质展开 研究的,其研究的主要思路是在晶须和基体之间引入了一个新的界面层,即通过 对晶须的表面改性,改变晶须的界面性质,赋予晶须表面新的物性,提高晶须在 基体中的分散和粘结。 探讨了钛酸钾晶须在液相中和晶须本身的团聚分散机理,以及团聚颗粒的各 种分散方法。研究得出在液相中 pH 对晶须的分散性性影响很大,当 pH 范围在 8～12 时,晶须在水中的分散性最好。通过表面改性可以改变晶须的表面性质, 使晶须的表面能降低,从而提高晶须的分散性。研究也同时表明,晶须的干燥工 艺对晶须的分散有很大的影响,主要是干燥过程中晶须间的液相桥等因素对晶须 的影响,研究指出对于钛酸钾晶须的大规模生产中,采用喷雾干燥的工艺,可以 制备出单分散的晶须。 对钛酸钾晶须进行偶联表面改性,比较了两种不同的偶联剂对晶须的影响, I WP=4 中文摘要 研究表明,硅烷偶联剂 O1 优于 NT5 钛酸酯偶联剂,通过对晶须界面性质的变化 可以预测晶须的改性对增强复合材料的影响,并由实验证实了这一点。 首次采用乳液聚合法改性钛酸钾晶须,获得了表面包了 PMMA 膜的钛酸钾 晶须,考察了反应时间、引发剂浓度、单体浓度和温度对晶须增重率和单体转化 率的影响。通过 FTIR、SEM、EDS、TGA 的表征证明了钛酸钾晶须表面包覆了 聚甲基丙烯酸甲酯。改性后的晶须表面能降低,在有机溶液中的界面张力大大降 低,说明经表面改性后的钛酸钾晶须界面性质发生了根本改变,与 PMMA 的界 面性质相似,说明晶须表面基本被 PMMA 完全包裹,因此改性后的晶须由亲水 性转变为亲油性,在有机溶液中的分散性显著提高。测量了水对改性前后晶须的 动态润湿性变化,结果表明改性后的钛酸钾晶须由亲水性向亲油性转变。同时通 过动态浸润性的测定确定了其最小包覆量在 3.4%左右。 首次采用液相沉积法在晶须的表面包覆了 SiO2 膜,考察了包覆过程中各种 因素对包膜效果的影响。对样品采用 FTIR、SEM 和 EDS 进行了表征,结果表 明晶须的表面包覆上了一层均匀致密的 SiO2 层,并考察了包覆量跟表面元素组 成的关系。采用 Zeta 电位仪对包覆前后晶须表面的电动力学性质进行了表征, 结果表明包覆 SiO2后,随包覆量的增大,晶须的等电点逐渐向 SiO2的等电点靠 近。并对表面包覆层的厚度进行了估算。
【关键词】：钛酸钾晶须 表面改性 偶联 乳液聚合 二氧化硅 界面性质
【学位授予单位】：南京工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2004
【分类号】：O614
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-12
• 第一章 综述12-28
• 1.1 概述12
• 1.2 钛酸钾晶须12-15
• 1.3 目前存在的问题15-16
• 1.4 表面改性的介绍16-17
• 1.5 粉体表面改性的方法17-19
• 1.5.1 表面包覆改性18
• 1.5.2 表面化学改性18
• 1.5.3 接枝化学改性18
• 1.5.4 机械力化学改性18-19
• 1.5.5 沉淀反应改性19
• 1.6 表面改性剂19-21
• 1.6.1 偶联剂20
• 1.6.2 表面活性剂20-21
• 1.6.3 超分散剂21
• 1.6.4 不饱和有机酸21
• 1.6.5 有机聚合物21
• 1.6.6 无机物21
• 1.7 改性效果的评测21-24
• 1.7.1 表面润湿性22
• 1.7.2 表面自由能评价法22
• 1.7.3 表面包覆率或吸附量评价法22-23
• 1.7.4 测量沉降物体积变化23
• 1.7.5 测量悬浮体粘度23
• 1.7.6 测量无机填料在液面漂浮量23-24
• 1.7.7 其他24
• 1.8 国内外晶须改性的现状24-25
• 1.9 表面改性的作用25-26
• 1.10 研究的内容26-28
• 第二章 钛酸钾晶须的团聚及分散机理研究28-43
• 2.1 引言28
• 2.2 团聚的原因28-32
• 2.2.1 影响颗粒固液分散的主要影响因素28-30
• 2.2.2 影响颗粒固气分散的主要影响因素30-31
• 2.2.3 工艺过程的影响31-32
• 2.3 钛酸钾晶须的团聚方式32-34
• 2.4 钛酸钾晶须的分散方法34-36
• 2.4.1 固液相的分散34
• 2.4.2 固气相的分散34-36
• 2.5 实验部分36-42
• 2.5.1 仪器36
• 2.5.2 原料及试剂36
• 2.5.3 固液相的分散36-39
• 2.5.3.1 实验方案36
• 2.5.3.2 实验结果及讨论36-39
• 2.5.4 固气相的分散39-42
• 2.5.4.1 表面改性方法39
• 2.5.4.2 干燥工艺条件39-40
• 2.5.4.3 实验结果及讨论40-42
• 2.6 小结42-43
• 第三章 钛酸钾晶须的偶联改性43-51
• 3.1 引言43
• 3.2 偶联剂的作用机理43-44
• 3.2.1 硅烷偶联剂43-44
• 3.2.2 钛酸酯偶联剂44
• 3.3 实验部分44-47
• 3.3.1 原料及试剂44
• 3.3.2 仪器44-45
• 3.3.3 表面化学改性45
• 3.3.4 PTW 表面改性与表征45-47
• 3.3.4.1 动态浸润性的研究45-46
• 3.3.4.2 表面能的测试46-47
• 3.3.4.3 填充尼龙 66 力学性能的测试47
• 3.4 实验结果及讨论47-50
• 3.4.1 动态浸润性的比较47-48
• 3.4.2 表面能测试48
• 3.4.3 界面张力和粘附功的计算48-49
• 3.4.4 填充尼龙 66 力学性能的测试49-50
• 3.5 小结50-51
• 第四章 乳液聚合法改性钛酸钾晶须及其界面性质研究51-63
• 4.1 引言51
• 4.2 实验部分51-52
• 4.2.1 原料及药品51
• 4.2.2 样品的制备51-52
• 4.2.3 样品表征52
• 4.3 结果讨论52-55
• 4.3.1 反应时间对增重率和转化率的影响52-53
• 4.3.2 引发剂浓度对增重率和转化率的影响53
• 4.3.3 单体浓度对增重率和转化率的影响53-54
• 4.3.4 反应温度对增重率和转化率的影响54-55
• 4.3.5 改性层厚度的估算55
• 4.4 改性样品的表征55-57
• 4.4.1 FTIR 分析55-56
• 4.4.2 SEM 和 EDS 的表征56-57
• 4.4.3 TGA 分析57
• 4.5 界面性质的研究57-62
• 4.5.1 表面改性对晶须表面溶钾行为的影响57-58
• 4.5.2 表面能的测试58-59
• 4.5.3 界面张力的计算59-60
• 4.5.4 接触角和渗透时间的测定60
• 4.5.5 分散性的表征60-61
• 4.5.6 动态浸润性的比较和最小包覆量的确定61-62
• 4.6 小结62-63
• 第五章 钛酸钾晶须表面包覆 SiO2的研究63-72
• 5.1 引言63
• 5.2 实验63-64
• 5.2.1 实验试剂及仪器63
• 5.2.2 实验方法63-64
• 5.2.3 样品表征64
• 5.3 实验结果及讨论64-67
• 5.3.1 包膜过程机理分析64-65
• 5.3.2 包覆注意条件65
• 5.3.3 陈化时间的影响65-66
• 5.3.4 Na2SiO3对包覆量的影响66
• 5.3.5 pH 对表面包膜的影响66-67
• 5.4 样品的表征67-71
• 5.4.1 FTIR 表征67-68
• 5.4.2 XRD 表征68
• 5.4.3 SEM 和 EDS 表征68-70
• 5.4.4 包覆前后表面电动力学的特征70-71
• 5.4.5 表面膜厚度的计算71
• 5.5 小结71-72
• 第六章 全文结论与展望72-74
• 6.1 结论72-73
• 6.2 展望73-74
• 参考文献74-79
• 发表论文79-80
• 致谢80

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本文编号：254056