Fe_3O_4磁性纳米粒子的可控制备与研究

发布时间：2017-03-18 18:08

  本文关键词：Fe_3O_4磁性纳米粒子的可控制备与研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：磁性Fe_3O_4纳米粒子由于其生物相容性好、原料易得和饱和磁化强度大等特点，使其在生物医药、催化剂回收等领域有着广泛的应用前景。为了满足不同领域的结构要求，我们将采用不同化学方法来调控晶粒尺寸和晶体结构。本论文主要采用有机前驱体分解方法制备了不同尺寸的Fe_3O_4纳米粒子，，其中包括一次进样法、晶种法和前驱体滴定法，并采用X射线粉末衍射仪，透射电子显微镜，振动样品磁强计和超导量子干涉仪对其结构和性能进行了研究，研究结果如下: ①采用一次进样法制备出小尺寸Fe_3O_4纳米粒子，并研究了实验参数前驱体、表面活性剂和反应时间对Fe_3O_4磁性纳米粒子尺寸和形貌的影响，实验发现：通过一次进样法可以成功制备出4.5nm-7nm的小尺寸Fe_3O_4超顺磁性纳米粒子，其形貌均为球形纳米粒子。当前驱体乙酰丙酮铁物质的量增加时， Fe_3O_4纳米粒子的尺寸逐渐增加，这是由于成核和生长的物质的量增多所引起；当表面活性剂油胺增加时，其晶粒尺寸逐渐减小，这是因为有机表面活性剂油胺的空间位阻效应和降低的表面能使晶粒稳定存在；当反应时间延长时，其晶粒尺寸也相应增大，这是由于晶粒生长阶段时间的加长所引起；此外溶剂苄醚的过少或过量都会引起尺寸分布加宽。可见，实验参数对Fe_3O_4纳米粒子的尺寸调控具有重要影响。 ②为了满足大尺寸Fe_3O_4纳米粒子的需求，我们采用晶种法和滴定法制备出大尺寸Fe_3O_4纳米粒子。以一次进样法得到的纳米粒子为晶种可以制备出尺寸范围为8nm-10nm的较大Fe_3O_4纳米粒子，通过精确控制反应条件，可以使得一次成核的晶核长大而不发生二次成核，所制备的Fe_3O_4纳米粒子多为三角形和球形多面体形状。而采用缓慢滴定有机前驱体的方法可以制备出大尺寸的正方体Fe_3O_4纳米粒子。并在反应条件一定的情况下，采用不同还原剂进行了对比实验，发现油胺的还原性高于1,2-十六烷二醇。大尺寸纳米粒子的生成是由于逐滴滴定前驱体避免了成核阶段反应物的大量消耗，使得后续滴定过程中用于生长的产物浓度也逐渐降低，因此，在未到达二次成核浓度时，不会产生二次成核，并且选择性生长较为明显。并结合不同生长方法，揭示了Fe_3O_4纳米粒子的生长机理。 总之，本论文采用有机前驱体分解方法实现了超顺磁Fe_3O_4纳米粒子尺寸与形貌的可控制备，并且对其影响因素进行了系统研究与分析，为磁性纳米粒子的可控制备奠定了一定实验基础，并且合成方法简单易行，是一种有效的制备方法。通过对其表面修饰生物医药载体和光催化剂可以实现药物靶向运输和光催化剂的磁性回收，为生物医药与催化能源的发展提供了重要途径。
【关键词】：Fe_3O_4有机前驱体分解法 Fe(acac)_3纳米粒子 超顺磁性
【学位授予单位】：山西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TB383.1;O614.811
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-11
• 1 综述11-21
• 1.1 引言11-12
• 1.2 Fe_3O_4纳米粒子基本性质12
• 1.3 Fe_3O_4纳米粒子的制备方法12-13
• 1.4 Fe_3O_4纳米粒子研究现状与应用13-19
• 1.4.1 单组份 Fe_3O_4纳米粒子14-15
• 1.4.2 多组分 Fe_3O_4纳米粒子15-18
• 1.4.3 Fe_3O_4纳米粒子的表面修饰18-19
• 1.4.4 Fe_3O_4纳米粒子的应用19
• 1.5 本课题立意与创新19-21
• 2 磁性纳米粒子的合成与表征技术21-27
• 2.1 Fe_3O_4纳米粒子的制备21-23
• 2.1.1 实验方法21
• 2.1.2 实验装置和实验试剂21-23
• 2.2 纳米粒子性能的表征23-27
• 2.2.1 X 射线衍射分析23
• 2.2.2 透射电子显微镜23-24
• 2.2.3 纳米粒子磁性表征24-27
• 3 小尺寸 Fe_3O_4纳米粒子的制备27-35
• 3.1 Fe_3O_4纳米粒子的制备过程27
• 3.2 Fe_3O_4纳米粒子的结构与性能27-30
• 3.3 Fe_3O_4纳米粒子的影响因素30-34
• 3.4 本章小结34-35
• 4 大尺寸 Fe_3O_4纳米粒子的制备35-45
• 4.1 制备过程35-37
• 4.1.1 晶种法35-36
• 4.1.2 滴定法36-37
• 4.2 结果与讨论37-41
• 4.3 Fe_3O_4纳米粒子的生长机理研究41-44
• 4.4 本章小结44-45
• 5 结论45-47
• 致谢47-49
• 参考文献49-55
• 附录55

【参考文献】

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1 关宁宁;Fe_3O_4磁性纳米结构材料的合成研究[D];山东大学;2009年

  本文关键词：Fe_3O_4磁性纳米粒子的可控制备与研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：254833