离子液体与纳米材料修饰电极用于铁和色氨酸的检测

发布时间：2020-02-08 20:50

【摘要】：离子液体具有导电性好、电化学窗口宽、挥发性低、粘度高、热稳定性好等优点,广泛应用于研制电化学传感器。铁是一种对海岸带水体中生物的生长起重要作用的微量元素,检测海岸带水体中溶解态总铁是一项有重要意义的工作。化学修饰电极制备简单,具有便于携带、成本低、选择性较好、灵敏度较高等优点。本论文开展了基于离子液体与纳米材料修饰电极方面的研究工作,主要内容如下:1.基于离子液体功能化石墨烯电沉积纳米金修饰电极检测海岸带水体中的铁离子液体功能化的石墨烯(IL-rGO)能够提供更有利的沉积纳米金的电极条件及更大的比表面积,并使它们形成更小的颗粒和独特的结构形貌,为电化学还原三价铁提供了有利条件。Nafion作为一种阳离子交换膜,能够使IL-rGO和纳米金牢固的附着在电极表面。所设计的三明治结构IL-rGO/AuNDs/Nafion修饰电极,结合以上三种材料的优势,展示了很好的电化学性能,对Fe(III)有良好的响应。在优化的条件下,所制备的修饰电极的还原峰电流与Fe(III)在0.30~100μmol/L浓度范围内成线性关系,检测限为35nmol/L,并有较好的抗干扰能力,可应用于了海岸带水体中总溶解铁的检测。2.离子液体化纳米金电极用于孔隙水中铁的检测研究构建了一种基于表面纳米化和阳离子交换膜修饰的新型金电极,它对Fe(III)有更好的响应。通过对金电极表面结构纳米化,增大电极的表面积,并能够消除金电极中金的还原峰,提高对检测海岸带水体中Fe(III)的灵敏度。Nafion能够将水溶液中的Fe(III)通过离子交换的形式吸附到电极表面,有利于Fe(III)的还原。Nano-Au和Nafion的协同作用使所制备的修饰电极对Fe(III)的检测具有更高的灵敏度。在最佳实验条件下,该电极的线性范围为0.3~100μmol/L,检出限为15nmol/L,并应用于孔隙水中溶解态总铁的检测。3.离子液体-纳米碳化钛凝胶复合物修饰电极制备及应用研究基于离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,BMIMPF6)和纳米碳化钛(TiC)制备的新型复合材料,用于修饰玻碳电极电化学检测色氨酸(trp)。通过扫描电子显微镜、X射线能谱图、循环伏安和差分脉冲伏安等方法对BMIMPF6-TiC凝胶修饰电极进行了表征。由于TiC具有较大的比表面积和吸附性能,BMIMPF6具有良好的导电性和较强的电化学性能,trp在BMIMPF6-TiC凝胶修饰电极的氧化峰电流与其浓度在0.5~30μmol/L和30~500μmol/L分别呈现了良好的线性关系,检测限为53nmol/L。并有较好的抗干扰能力,可应用于实际样品的检测。
【图文】：

离子液体,阴阳离子,金属络合物

第一章绪论1 离子液体在修饰电极中的应用.1 离子液体的定义离子液体 (Ionic Liquids，，ILs) 是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的在室或近室温下呈液态的离子化合物，它们的熔点通常低于 100 C。到目前为止，合的室温离子液体的数量已超过 500 种。图 1-1 给出了几种常用于合成离子液体的、阳离子。阳离子主要为：季磷盐类、季铵盐类、吡啶类、咪唑类等。阴离子主为：金属络合物类和非金属络合物类，其中，金属络合物类以卤化盐为主，非金络合物类，最常见的是 BF4-、PF6-、X-三种。

模型图,形态,模型,硫代氨基甲酸

图 1-2 各种形态铁之间的相互转换模型.2.2 铁的检测方法1935 年，首次对海水中的铁采用分光光度法进行了检测，将三吡啶作试剂，通过将 100 mL 海水过滤后，再酸化 (HCl/亚硫酸盐) 处理对水体进行了测定。从此，海水中铁的测定引起了关注，测定方法也在不断地，不单仅限于实验室中对铁的测定，现场对铁的测定也成为可能。20 世和 80 年代，常用的检测铁的方法是电热原子吸收光谱法(ETAAS)[81,82]，铁萃取浓缩，或者生成共沉淀进行测定。将铁与吡咯烷二硫代甲酸铵盐硫代氨基甲酸二乙胺络合后，双萃取到氯仿溶液中，再反萃取到硝酸中，由于 ICP-MS 具有很高的灵敏度、准确度、选择性、分析速度，成为析中受欢迎的检测方法[83-85]。ICP-MS 还可以与其他检测方法相结合，不
【学位授予单位】：山东师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1

【参考文献】