手性高分子膜色谱研究

发布时间：2020-04-13 12:57

【摘要】：本论文介绍了手性及手性拆分的意义和方法,高效液相色谱的分类及高效液相色谱仪的组成,特别介绍了符合当代对绿色化学要求的全水液相色谱,并对本论文研究的膜色谱进行了简要的说明。主要工作为自主设计并制作了一种新型的手性拆分的装置——膜色谱装置。将其与高效液相色谱仪连接,替代液相色谱柱进行手性分离的研究。通过这种方式实现了手性膜分离技术与高效液相分离手段的结合。通过多次尝试,自制并改进了该装置,使其达到了上述实验目的。接着通过自制的万古霉素-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜、羟丙基-β-环糊精-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜这两种手性膜与该装置结合进行了手性拆分,并探究和优化了多种手性分离的影响因素。其过程为,以自制的聚砜基膜为载体,用万古霉素、六亚甲基二异氰酸酯作为活性单体,通过界面聚合的方式合成了万古霉素-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜。将该膜置于膜色谱装置中,连接高效液相色谱仪拆分了D,L-半胱氨酸、D,L-苯甘氨酸。考察了流动相、流速、进样量、膜的层数、膜的尺寸这5个影响因素。在流动相为水相、流速为0.3mL/min、进样量为5μL、膜的层数为2层、膜的尺寸为直径4.5cm时,D,L-半胱氨酸分离度为0.34,D,L-苯甘氨酸分离度为0.66。按照上述方法制备了羟丙基-β-环糊精-六亚甲基二异氰酸酯聚砜复合膜,将该膜置于膜色谱装置中,连接高效液相色谱仪,使用上述条件拆分了18种氨基酸,其中D,L-对羟基苯甘氨酸、D,L-苯丙氨酸、D,L-半胱氨酸、D,L-甲硫氨酸这四种氨基酸得到了不同程度的分离。
【图文】：

示意图,示意图,密封性,高效液相色谱仪

图 2.1 膜饼的示意图在高效液相色谱仪上进行试用，进行改进。先后设计经历了三次改进，形成了三代膜色谱装置。2.2.2 实验步骤（1）按实际需求方案设计图纸。确立基本参数：包括圆盘的材质、圆盘的厚度、圆盘的直径及内部凹槽的直径、内部凹槽的高度、中间开孔大小、圆盘与高效液相色谱仪接头的连接方式、胶垫的厚度及密封性。（2）通过车床制作膜饼。（3）将自制的膜加入膜饼，连接高效液相色谱仪替代色谱柱测样，以测试其拆分性能。难点：密封性的解决（包括接头处的密封性、圆盘之间闭合的密封性）、

装置图,装置图,圆盘

(c)图 2.2 装置图图中（a）：装置整体图，(b)：装置内部图，(c)：装置零件图具体参数：圆盘材质为不锈钢；单个圆盘厚度为 1.2 cm；圆盘直径为 8.4 cm；圆盘内侧有两层凹槽，外侧圆形凹槽直径为 4.5 cm，深度为 0.20 cm；内侧同心圆凹槽直径为 3 cm，深度为 0.3 cm，，并刻以同心圆导流槽，配合图中(c)，1 号、2 号正反面分别刻有凹槽和孔的不锈钢垫片共同起到分散倒流流动相的作用；4号为连接液相的柱头，通过 3 号连接管与圆盘中心连接；5 号、6 号为螺帽和螺母，共四组，圆盘距圆心 3.2 cm 的同心圆上开 4 个孔，螺丝通过孔使两个圆盘能够固定合拢；圆盘之间通过 7 号胶垫来密封，胶垫厚度为 0.3 cm。2.3.1.2 膜色谱装置的死时间、死体积的测量将自制聚砜膜为基膜，剪成直径为 4.5 cm 的圆形置于装置内，通过上述胶垫及螺丝加以固定及密封。在 2.2.2.3 节设置的条件下测得死时间 t0=1.32 min，
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O652.63

【参考文献】