新型三叔胺萃取剂的合成及其萃取性能

发布时间：2020-04-29 16:46

【摘要】：合成一种新型三叔胺萃取剂并对其萃取性能进行研究。以二乙烯三胺、溴代正己烷和溴代正辛烷为原料,合成N,N,N′,N″,N″-五烷基(己基,辛基)二乙烯三胺,分别用红外光谱、核磁共振氢谱对其进行表征。比较N,N,N′,N″,N″-五己基二乙烯三胺、N,N,N′,N″,N″-五辛基二乙烯三胺与N235的萃取性能,研究N,N,N′,N″,N″-五辛基二乙烯三胺的反萃性能。研究结果表明:N,N,N′,N″,N’’-五辛基二乙烯三胺萃取性能优于N,N,N′,N″,N″-五己基二乙烯三胺性能,而与N235性能类似;以2 mol/L NaOH作反萃剂,当反萃温度为25℃,振荡时间为5 min,油与水的体积比即相比(V(O)/V(A))为2:1时,单级反萃率达97.48%;水相中钼质量浓度最高可富集到55 g/L。
【图文】：

红外光谱图,红外光谱,原料,产物

化时，PTDETA经酸化后完全溶于硫酸且静置24h后仍然没有分相，而PHDETA和PODETA经酸化、静置后，，分相明显，可见经酸化后的PTDETA水溶性太大，不适合用作萃取剂，因此，只对PHDETA和PODETA进行表征及萃取实验。2.2.2N,N,N′,N″,N″-五烷基二乙烯三胺的表征红外光谱通常可以给出物质分子中含有的基团类型，而1H-NMR可以给出分子中氢原子的化学环境和它们在分子中的排列，因此，新型物质的分子结构往往以红外光谱和1H-NMR结合分析予以确认。产物PHDETA和PODETA以及原料二乙烯三胺(DETA)红外光谱图及波谱分别如图1和表2所示。(a)PHDETA；(b)PODETA；(c)DETA图1产物及原料红外光谱Fig.1FT-IRspectrumofproductandmaterial

核磁共振氢谱

?N″,N″-五己基二乙烯三胺的萃取性能2.3.1PHDETA体积分数对钼萃取的影响在有机相中仲辛醇与磺化煤油体积比为1:2，V(O)/V(A)=1:2，振荡时间为10min，温度为25℃时，萃取剂PHDETA体积分数对钼萃取的影响见图3。从图3可知：当PHDETA体积分数分别为1%，3%，5%和7%时，萃取率均在99%以上，但均会析出大量墨绿色的第3相，这一现象与N235萃钼时生成第3相类似。朱薇等[9]通过研究发现有机相组成为20%N235+10%仲辛醇+70%磺化煤油，当其负钼量超过60g/L时，有机相中会有黑色或墨绿色粘稠物产生，(a)PHDETA；(b)PODETA图2PHDETA及PODETA核磁共振氢谱Fig.21H-NMRspectrumofPHDETAandPODETA246798901取率/%萃己基二乙五三烯叔胺积分数/%体

【参考文献】

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【共引文献】

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