典型的咪唑类离子液体的合成与表征

发布时间：2017-03-24 17:10

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【摘要】：离子液体(英文为room temperature ionic liquids,简写为RTILs)是在室温或近于室温下呈液态的由离子构成的物质,又称室温熔融盐。离子液体以其良好的导电性、宽的电化学窗口、可以忽略的蒸汽压、酸性可调及良好的溶解度等特点已经或正在电化学、有机合成、催化、分离等领域被广泛应用,并因其对环境友好等优点成为传统有机溶剂的理想替代品,开展离子液体相关方面的研究工作符合绿色化学发展的需要,是近年来世界各国研究者共同关注的热点。 本文以咪唑类离子液体为研究对象,首先用溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐([BMIM]Br),先后通过单因素和正交试验对反应的影响因素进行了研究,确定了最佳的工艺条件。然后以[BMIM]Br分别与NaBF_4、KPF_6进行复分解反应制备了亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]BF_4)和憎水性离子液体六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]PF_6),并优化了合成[BMIM]BF_4的工艺条件。同时,测定了离子液体[BMIM]BF_4、[BMIM]PF_6的吸水性、溶解性等物理化学性质,并对离子液体及其中间体的纯度分析进行了研究。然后比较了受N_2保护和未受其保护的工艺条件对反应的不同影响。最后利用红外光谱和核磁对[BMIM]Br、[BMIM]BF_4、[BMIM]PF_6的化学结构进行表征,证明与预期结构相符。
【关键词】：离子液体 溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐 六氟磷酸1-丁基-3-甲基咪唑 四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑 表征
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：O626.2
【目录】：

• 第一章 绪论7-26
• 1.1 离子液体的研究进展7-9
• 1.2 离子液体的组成及种类9-10
• 1.3 离子液体的结构和性能10-14
• 1.3.1 熔点10-11
• 1.3.2 溶解性11
• 1.3.3 密度11
• 1.3.4 热稳定性11-12
• 1.3.5 粘度[25]12-13
• 1.3.6 酸碱性13
• 1.3.7 导电性和电位窗13-14
• 1.4 离子液体的应用14-25
• 1.4.1 在分离过程中的应用14-15
• 1.4.2 电化学的应用15-16
• 1.4.3 离子液体在有机合成中的应用16-24
• 1.4.3.1 环加成反应16-18
• 1.4.3.2 烷基化及酰化反应18
• 1.4.3.3 加氢反应18-19
• 1.4.3.4 过渡金属催化的C-C偶联反应19-20
• 1.4.3.5 氧化反应20-21
• 1.4.3.6 C-C键和C-O键的断裂21
• 1.4.3.7 羰基合成21-22
• 1.4.3.8 聚合反应22
• 1.4.3.9 氯苄的亲核取代反应22
• 1.4.3.10 不饱和化合物的卤化和硝化22-23
• 1.4.3.11 其他重要的有机反应23-24
• 1.4.4 离子液体作为功能材料24-25
• 1.4.4.1 离子液体作为敏感材料24
• 1.4.4.2 离子液体作为润滑材料24
• 1.4.4.3 离子液体作为储能材料和光学材料24-25
• 1.5 本课题研究内容25-26
• 第二章 咪唑类离子液体的制备26-44
• 2.1 引言26-28
• 2.1.1 直接合成法26
• 2.1.2 两步合成法26-28
• 2.2 咪唑类离子液体中间体合成工艺的优化探讨28-35
• 2.2.1 实验试剂及设备28
• 2.2.2 离子液体中间体[BMIM]Br合成的反应机理[86]28-29
• 2.2.3 实验步骤29-35
• 2.2.3.1 实验试剂的预处理29
• 2.2.3.2 单因素试验29-33
• 2.2.3.3 正交试验33-35
• 2.2.4 小结35
• 2.3 离子液体[BMIM]PF_6的制备35-37
• 2.3.1 实验药品和设备35
• 2.3.2 反应原理35-36
• 2.3.3 实验步骤36-37
• 2.3.3.1 溶剂的选择36
• 2.3.3.2 反应时间对得率的影响36
• 2.3.3.3 反应温度对得率的影响36-37
• 2.3.4 小结37
• 2.4 离子液体[BMIM]BF_4的制备37-41
• 2.4.1 实验所需主要药品及装置37-38
• 2.4.3 实验步骤38-41
• 2.4.3.1 反应溶剂的确定38
• 2.4.3.2 溶剂用量对反应得率的影响38-39
• 2.4.3.3 反应时间对得率的影响39-40
• 2.4.3.4 温度对反应得率的影响40-41
• 2.4.4 小结41
• 2.5 离子液体一些物理化学性质测试41-43
• 2.5.1 密度测定41
• 2.5.2 吸水性实验41-42
• 2.5.3 溶解性实验42
• 2.5.4 纯度分析42-43
• 2.5.4.1 中间体[BMIM]Br的纯度分析42
• 2.5.4.2 离子液体[BMIM]BF_4与[BMIM]PF_6的纯度分析42-43
• 2.6 比较试验43-44
• 第三章 离子液体及其中间体的表征44-50
• 3.1 红外谱图解析44-46
• 3.2 核磁谱图解析46-50
• 第四章 结论50-51
• 参考文献51-59
• 致谢59

【引证文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 马程明;许杰;薛冰;李永昕;;碱性离子液体催化碳酸乙烯酯甲醇酯交换合成碳酸二甲酯[J];精细石油化工;2012年06期

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1 张猛;废弃羊毛的溶解及其与纤维素共混的研究[D];东华大学;2012年

2 袁萍萍;功能型离子液体的合成及其在固定CO_2中的应用[D];南京理工大学;2012年

3 杨彩茸;离子液体的制备及在汽油脱硫中的应用[D];西北大学;2010年

4 钟晶晶;重金属离子在离子液体大块液膜中的迁移规律研究[D];西安理工大学;2009年

5 王爽;三种酚在支撑离子液体膜中的传输分离研究[D];西安理工大学;2010年

6 聂阳;功能化离子液体的物性测定及其固定二氧化碳性能研究[D];河北理工大学;2010年

7 曹婧;离子液体/盐双水相体系萃取分离葛根素研究[D];南昌大学;2010年

8 周红梅;凝胶聚合物电解质及离子液体的制备与性能研究[D];吉林大学;2012年

9 蒋春花;PVA基和PEO基离子液体聚合物电解质的制备及性能研究[D];吉林大学;2013年

10 付广俊;氨基酸离子液体的合成及在高效液相手性拆分中的应用[D];郑州大学;2013年

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本文编号：265909