脉冲电沉积制备二硫化钼薄膜及其电催化性能研究

发布时间：2017-03-26 21:05

  本文关键词：脉冲电沉积制备二硫化钼薄膜及其电催化性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：二硫化钼是一种具有层状结构的半导体材料，在润滑、催化、场效应晶体管、传感器等领域具有广阔的发展前景。寻求一种合理的二硫化钼制备方法具有重要意义。 本文首先以钼酸钠为钼源，硫化钠为硫源，在室温下采用简单的溶液反应成功制备深红色四硫代钼酸钠前驱体溶液。并用恒电流法在铜、镍、钛金属等基底上制备了红棕色薄膜。通过比较该薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中的电催化性能，选择较合适的金属钛作为本文所有实验的基底材料。进一步采用X射线能量色散谱(EDS)和X射线光电子能谱(XPS)对该薄膜进行表征，结果显示薄膜主要包括钼、硫元素并以二硫化钼的形式存在。 本文然后比较了脉冲电沉积与直流电沉积制备二硫化钼薄膜的差别。扫描电子显微镜(SEM)结果表明，不同电沉积技术和溶液浓度对二硫化钼薄膜的表面形貌影响较小；但通过在0.5mol/L硫酸电解液中的析氢反应，，发现脉冲电沉积制备二硫化钼薄膜有更小的析氢电位和长的恒定电压平台，稳定性稍好于直流电沉积制备二硫化钼薄膜。 进一步对制备二硫化钼薄膜的脉冲电沉积占空比、电流、溶液浓度、时间、溶液温度条件进行优化，发现在jp=2mA/cm2，Ton=1s，Toff=1s，理论沉积电量是0.8C的制备条件下，二硫化钼薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中具有较好的电催化性能，薄膜的氢析出起峰电位是-0.405V(vs.SCE)，塔菲尔斜率是51mV/dec。二硫化钼薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中的电化学阻抗拟合结果显示，高频半圆代表的电荷转移电阻(反应电阻)随脉冲电沉积占空比、溶液浓度、时间、溶液温度的变化不明显。二硫化钼薄膜在0.5mol/L硫酸电解液中的反应电阻对外加电压有很强的依赖性，受外加电压影响显著，低频小圆代表的催化剂与金属基底的接触电阻受外电压影响较小。 最后对二硫化钼薄膜在酸性介质中的析氢机理进行探讨，认为二硫化钼薄膜的电化学氢析出过程同时受Volmer-Heyrovsky反应和Volmer-Tafel反应控制。
【关键词】：二硫化钼 电沉积 脉冲 电催化 析氢
【学位授予单位】：重庆大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：O614.612;O646
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-8
• 1 绪论8-18
• 1.1 二硫化钼的结构和基本特性8-9
• 1.2 二硫化钼的应用9-12
• 1.2.1 润滑剂9-10
• 1.2.2 电池材料10-11
• 1.2.3 光/电化学制氢材料11-12
• 1.2.4 传感器12
• 1.2.5 场效应晶体管12
• 1.3 二硫化钼的制备12-17
• 1.3.1 微机械力剥离法13
• 1.3.2 锂离子插层法13
• 1.3.3 液相超声剥离法13-14
• 1.3.4 水热法(溶剂热法)14
• 1.3.5 气相沉积法14-15
• 1.3.6 模板法15
• 1.3.7 电化学沉积法15-16
• 1.3.8 其他方法16-17
• 1.4 本论文的主要研究内容17-18
• 2 实验18-24
• 2.1 实验材料与主要试剂18
• 2.2 实验仪器及设备18-19
• 2.3 实验方法19-24
• 2.3.1 脉冲电沉积法制备二硫化钼薄膜19-20
• 2.3.2 电化学性能测试20-22
• 2.3.3 X 射线衍射(X-Ray Diffraction，XRD)22-23
• 2.3.4 X 射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)23
• 2.3.5 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)23-24
• 3 不同电极性质、性能研究24-38
• 3.1 基底的选择24-26
• 3.2 薄膜 XRD 分析26-27
• 3.3 薄膜 EDS、XPS 分析27-29
• 3.4 直流、脉冲法制备二硫化钼性质、性能研究29-36
• 3.4.1 形貌表征29-30
• 3.4.2 二硫化钼电催化性能研究30-35
• 3.4.3 二硫化钼稳定性和老化时间研究35-36
• 3.5 本章小结36-38
• 4 不同制备条件对二硫化钼性质、性能的影响38-66
• 4.1 占空比和电流对二硫化钼性质、性能的影响38-47
• 4.1.1 形貌表征39-40
• 4.1.2 二硫化钼电催化性能研究40-47
• 4.2 溶液浓度对二硫化钼性质、性能的影响47-53
• 4.2.1 形貌表征47
• 4.2.2 二硫化钼电催化性能研究47-53
• 4.3 电沉积时间对二硫化钼性质、性能的影响53-59
• 4.3.1 形貌表征53-54
• 4.3.2 二硫化钼电催化性能研究54-59
• 4.4 溶液温度对二硫化钼性质、性能的影响59-65
• 4.4.1 形貌表征59-60
• 4.4.2 二硫化钼电催化性能研究60-65
• 4.5 本章小结65-66
• 5 二硫化钼的电催化机理研究66-72
• 5.1 二硫化钼的析氢机理分析66-70
• 5.2 本章小结70-72
• 6 结论与展望72-74
• 6.1 结论72
• 6.2 展望72-74
• 致谢74-76
• 参考文献76-84
• 附录84
• A 作者在攻读硕士期间发表的论文84
• B 专利84

【参考文献】

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1 宋也黎;李国伟;晋跃;李长生;;水热法合成花状MoS_2纳米粉及其摩擦学性能[J];机械工程材料;2011年06期

2 施尔畏，夏长泰，王步国，仲维卓;水热法的应用与发展[J];无机材料学报;1996年02期

3 杨依萍;李卓民;杨玉超;邓文礼;;二硫化钼中空微球的制备、表征以及光催化性能(英文)[J];无机化学学报;2012年07期

4 吴壮志;王德志;徐兵;;以聚乙二醇为模板剂制备MoS_2空心微球[J];物理化学学报;2008年10期

  本文关键词：脉冲电沉积制备二硫化钼薄膜及其电催化性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：269359