葡萄酒、食用盐和牛奶中化学污染物的实时直接质谱检测研究技术

发布时间：2020-06-03 12:20

【摘要】：实时直接分析离子源技术(DART)代表了新一代电离技术,可在常温常压环境下快速电离小分子。DART可与质谱检测仪结合,不需要或仅需简单的样品制备过程就能对各类食品样品进行检测。生产和加工过程作为食品供应链体系中非常关键的环节,需要开发一种快速、简单和准确的实验方法来保证每个环节中的食品质量与安全。本论文采用DART与质谱相结合的方法,建立了对葡萄酒、食用盐及牛奶在生产或加工过程中潜在的化学污染物进行实时直接质谱检测的方法。1、无需前处理制备和色谱分离,发展了葡萄酒中31种农药的DART结合三重四级杆质谱的检测方法。对DART离子源参数和仪器条件进行优化,提高了检测速度和方法精度。目标物在10～1000 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性(R20.9900),定量限均在25～500ng/mL之间,平均加标回收率在81%～127%之间。2、采用DART与高分辨质谱结合的手段,发展了“臭脚盐”中挥发性有机酸的分析方法。优化了质谱条件,同时考察了提取溶剂及其体积对目标物提取效率的影响。经验证,目标物在0.5～50 μg/mL浓度范围内线性良好(R20.9900),定量限为0.9μg/g～3.1μg/g,平均回收率在81%～114%之间。3、建立了一种针对牛奶加工副产物糠氨酸的实时直接分析方法,直接、快速且易操作。优化了包括质谱条件、离子源气体温度、进样速率和真空泵吸力在内的各项参数。糠氨酸在1～50 μg/mL浓度范围内呈现出良好的线性(R20.9900),定量限为5μg/g,平均回收率在63%～114%之间。
【图文】：

样品,涡旋,离心管,食用盐

加入１０．０邋ｍＬ超纯水，使用涡旋振荡器涡旋１分钟，然后４°Ｃ下设置转速为１００００邋ｒｐｍ，逡逑离心５分钟。离心后得到的上清液经０．２２邋ｐｍ的有机滤膜过滤后转移至２邋ｍＬ离心管逡逑中备用，如图３－１所示。食用盐样品从１９到６３进行编号。准确称量１．０邋ｇ食用盐样品逡逑于１５邋ｍＬ离心管中，再加入１．０邋ｍＬ超纯水，使用涡旋振荡器涡旋１分钟后静置。在逡逑ＤＡＲＴ－ＱＴＯＦ－ＭＳ分析之前，将上清液收集在２ｍＬ离心管中，所得待检测样品状态如逡逑图３－１所示。逡逑２９逡逑

挥发性有机酸,环己烷甲酸,戊酸,异戊酸

逡逑物的提取结果，发现它们之间并没有明显的差异，如图３－４所示。考虑到快速提取和逡逑节约试剂，最终采用向ｌ．Ｏｇ样品中加入１邋ｍＬ超纯水进行提取的操作。逡逑□邋２ｍＬ逡逑１２ｉ逡逑．＿邋Ｂ邋Ｉ邋ｇ逦．＾＾５ｍＬ逡逑８。－１邋W逦ｉ遽Ｉ逡逑？邋．邋１＊１邋１＊１逡逑ｉ逦１媫＿邋Ｉ瞧逡逑！邋．邋Ｉ漏Ｉ嘱Ｉ嘱Ｉ姦逡逑４。＿逡逑２。：囊灥灥逡逑１逦２逦３逦４逦５逡逑Ｖｏｌａｔｉｌｅ邋ｏｒｇａｎｉｃ邋ａｃｉｄｓ逡逑图３－４提取时超纯水的体积对５种挥发性有机酸回收率的影响（横坐标依次为：１邋丁酸，２异戊逡逑酸，３环戊烷甲酸，４４－甲基戊酸，５环己烷甲酸）逡逑Ｆｉｇ．邋３－４邋Ｔｈｅ邋ｒｅｓｕｌｔｓ邋ｏｆ邋１，２，邋３，，邋４邋ａｎｄ邋５ｍＬ邋ｏｆ邋ｕｌｔｒａｐｕｒｅ邋ｗａｔｅｒ邋ｆｏｒ邋ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ邋ｔｈｅ邋ｓａｍｅ邋ｓｐｉｋｅｄ邋ｎｅｇａｔｉｖｅ逡逑ｓａｍｐｌｅｓ．邋Ｔｈｅ邋ｃｏｄｅ邋ｏｆ邋ｘ－ａｘｉｓ邋ｒｅｐｒｅｓｅｎｔｉｎｇ：邋１邋Ｂｕｔｙｒｉｃ邋ａｃｉｄ，邋２邋Ｉｓｏｖａｌｅｒｉｃ邋ａｃｉｄ，邋３邋Ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ逡逑ａｃｉｄ，邋４邋４－Ｍｅｔｈｙｌｖａｌｅｒｉｃ邋ａｃｉｄ，邋５邋Ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ邋ａｃｉｄ逡逑３．邋３．邋３邋ＤＡＲＴ－ＭＳ直接测定逡逑省去了繁琐的预处理工作和色谱分离过程，通过ＤＡＲＴ－ＭＳ实现了针对５种挥发逡逑性有机酸的快速简便的检测方法。对５种挥发性有机酸的混合标准品中间液进行稀释逡逑后
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;TS207.5

【参考文献】