轻化工产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂测定的前处理方法研究

发布时间：2020-06-11 08:38

【摘要】：邻苯二甲酸酯类增塑剂的主要功能是软化乙烯基,它可增加聚合物材料的延展性和柔软度,令硬塑料橡胶变为有弹性的塑料橡胶,使其柔韧且不影响耐用,起到增塑剂的作用,提高产品的强度。因此被普遍地应用于玩具、食品包装、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中。由于邻苯二甲酸酯增塑剂与塑料的主体结构之间没有形成共价键,而是以非化学键的形式结合,呈游离态,彼此仍保留着各自相对独立的化学性质。当塑料中的邻苯二甲酸酯接触到所包装物质中水、油脂等时,极易溶出,可随着时间的推移,由塑料中迁移扩散到外环境,造成对空气、水、土壤和食品的污染。由于邻苯二甲酸酯在环境中难以降解,已经成为全球最普遍的环境污染物之一。目前,对邻苯二甲酸酯的检测标准有很多,已有的检测方法中,并没有覆盖所有轻化工产品中邻苯二甲酸酯的检测,有的使用的试剂对环境不友好,或者试剂本身毒性太大。本研究旨在对不同种类轻化工产品中的邻苯二甲酸酯类的测定进行研究,选择出一种准确,高效,安全,快速的适合各种材料的测定方法。本研究第一部分根据国内外关于邻苯二甲酸酯的检测标准,结合实验室仪器设备条件,建立了针对6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的检测方法。6种邻苯二甲酸酯和内标物DAP均达到基线分离要求。对SN/T 2249-2009《塑料及其制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定气相色谱-质谱法》、EN 14372-2004《儿童用刀叉、喂养工具中邻苯二甲酸酯的测定》等7个检测标准进行验证,考察标准的可行性、合理性、准确性等。本研究第二部分考察了正己烷、异辛烷等12种溶剂分别对皮革、纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料等五种玩具材料中邻苯二甲酸酯类化合物萃取的效率。研究表明,对于以皮革为材料的玩具中的邻苯二酸酯类化合物的提取,使用正己烷:丙酮(1:1)为提取溶剂,提取效率最高。而对于以纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料为材料的这四种玩具中邻苯二甲酸酯类化合物的提取,用乙酸乙酯作为提取溶剂,提取效率最高。另外,参照国内外标准,考察了萃取方式对玩具中邻苯二甲酸酯化合物提取效率的影响.结果表明,对于皮革材料,使用索氏提取的方式,提取效率较高;而对于纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料这四种材料,使用微波萃取的方式,提取效率较高。对于索氏提取,随着萃取时间的延长,提取效率增加,但是在6小时以后,提取效率增加不明显。而对于微波萃取,随着萃取温度提高,萃取效率增加,在微波温度达到100℃以后,提取效率增加也不明显。本研究首次系统地比较和考察了12种溶剂和4种萃取方式分别对皮革、纺织品、聚氯乙烯、橡胶和涂料五种玩具材料中的邻苯二甲酸酯萃取的影响。
【图文】：

浙江工业大学硕士学位论文 第二章 6种邻苯二甲酸酯的GC-MS分析方法建立90 1001101201301401501601701801902002102202302402502602702800500000100000015000002000000250000030000003500000400000045000005000000550000060000006500000700000075000008000000m/z-->AbundanceScan 726 (6.690 min): DEHP.D\data.ms149.0 167.0279.091.0205.0 223.0238.0图 2.8 DEHP 的质谱图Fig.2.8 Mass spectrum of DEHP

90 10011012013014015016017018019020021022023024025026027028005000001000000m/z-->91.0205.0 223.0238.0图 2.8 DEHP 的质谱图Fig.2.8 Mass spectrum of DEHP图 2.9 DNOP 的总离子色谱图Fig.2.9 Total ion chromatogram of DNOP
【学位授予单位】：浙江工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.63;TQ414

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本文编号：2707656