分子筛催化水解银杏黄酮及其纯化研究

发布时间：2020-07-31 20:11

【摘要】：银杏黄酮是银杏叶中的主要活性成分。大量研究表明,占银杏叶中黄酮化合物比例较少的苷元型黄酮比其糖苷衍生物更具生物活性。目前银杏黄酮水解方法较大程度上限制了水解工艺的工业化,因此寻找新型催化剂也是银杏黄酮水解研究的一个新出路。本文对比了 HZSM-5、Hβ和HY三种分子筛水解银杏黄酮的效果,筛选出合适的催化剂优化得到适宜的工艺条件。另外,本文使用HZSM-5分子筛为催化剂对银杏黄酮的水解过程进行动力学分析,为HZSM-5分子筛水解银杏黄酮的工业化推广提供理论支持;最后讨论溶剂萃取法和碱提取酸沉淀法在银杏黄酮苷元纯化上的应用。1.通过正交实验得到HZSM-5分子筛催化水解银杏黄酮的最佳工艺条件为:反应温度为140 ℃,反应时间为6 h,银杏叶提取物(GBE)浓度为1.0 mg·mL-1,催化剂用量为1.25 g,溶剂为纯甲醇;Hβ分子筛催化水解银杏黄酮的最佳工艺条件为:反应温度为150 ℃,反应时间为8 h,GBE浓度为0.8 mg·mL-1,催化剂用量为0.50 g,溶剂为95%的甲醇水溶液;通过多次实验认为HY分子筛不适合用于银杏黄酮的水解中。2.使用HZSM-5分子筛为催化剂,分析了银杏黄酮的水解过程,发现三种糖苷的水解过程均较好的符合一级反应动力学方程,r2基本全部大于0.95,并得到了三种糖苷的水解活化能。3.本文选择溶剂萃取法和碱提取酸沉淀法对黄酮苷元进行提纯。对比了石油醚、氯仿、丙酮、乙酸乙酯和正丁醇等五种有机溶剂的纯化效果,结果乙酸乙酯对黄酮苷元的纯化效果最好。通过单因素实验分析了碱提取酸沉淀法的纯化效果,得出实验范围内的最佳工艺条件为提取时使用氢氧化钠溶液调节pH为9,沉淀时使用盐酸调节pH为2,使黄酮苷元含量从17.13%上升到68.83%,苷元回收率为62.93%。
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O643.36;TQ28
【图文】：

黄酮苷,元结构,黄酮糖苷

黄酮糖苷是银杏叶中含量最多的黄酮类化合物，其基本都是由槲皮素、山奈酚和逡逑异鼠李素三种苷元以不同的形式在不同位置连接有不同数量的葡萄糖和鼠李糖所形逡逑成的衍生物［５］。三种主要黄酮苷元的结构如图１－１所示。据研宄发现，银杏黄酮具有逡逑１逡逑

曲线,苷元,滤头,标准液

逑于１０邋ｍＬ容量瓶中定容。所配制标准液用０．４５邋ｐｍ滤头过滤后用高效液相色谱分析。逡逑以苷元浓度对色谱峰面积作标准曲线，见图２－１。逡逑ａ邋６０００邋逦逡逑５０００邋－逡逑４０００邋－逡逑［ｇ邋３０００邋－逡逑２０００邋－逡逑１０００邋－逡逑Ｑ邋逦｜逦Ｉ逦｜逦｜逦｜逦｜逦逡逑０．００逦０．０１逦０．０２逦０．０３逦０．０４逦０

色谱图,色谱图,原料,出峰时间

图２－２原料中黄酮色谱图逡逑Ｆｉｇ．邋２－２邋ＨＰＬＣ邋ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ邋ｏｆ邋ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ逡逑图２－２（ａ）是三种苷元标准品色谱图，从图中可看出三种苷元的出峰位置，可知槲逡逑皮素的出峰时间大约为１５．３３２邋ｍｉｎ，山奈酚的出峰时间大约为２６．４９８邋ｍｉｎ，异鼠李素逡逑的出峰时间大约为３０．５８３邋１＾１１。图２－２0））是盐酸水解后０８￡的色谱图，对比图２－２＠）逡逑和（ｃ）可知盐酸水解较为彻底。而在图２－２（ｃ）中，色谱峰主要集中在前ｌＯｍｉｎ，为未水逡逑１９逡逑

【参考文献】