对甲苯磺酸盐的制备及其在正丁醇氧化反应中应用的研究

发布时间：2020-09-02 10:36

　　 本文以对甲苯磺酸和金属氢氧化物(M(OH)n)制备了三种对甲苯磺酸金属盐(Co(OTs)_2·6H_2O、Ni(OTs)_2·6H_2O、Fe(OTs)_3 6H_2O),并对其进行 DSC、TGA、IR 和 EDS表征。对钴盐和镍盐的合成工艺进行了优化,得到最优工艺条件为:对甲苯磺酸与M(OH)_2(M = Ni,Co)的摩尔比为1.1:1,反应温度为80℃,反应时间为3 h,所得Co(OTs)2·6H_2O 和 Ni(OTs)2·6H_2O 的收率均大于 91%。以过氧化氢为氧化剂、乙腈为溶剂,探讨了三种对甲苯磺酸金属盐对正丁醇氧化反应的催化效果,选择Fe(OTs)_3·6H_2O为催化剂,通过正交实验研究了温度、催化剂用量、原料配比等因素对总羧酸收率的影响,获得适宜的工艺条件为:反应温度为70℃,催化剂为0.472g/3.7g正丁醇,,n(正丁醇):n(H_2O_2)为2.5,乙腈为25g/3.7g正丁醇,所得总羧酸收率为113.6%。采用动态法测定了在291.15K-333.15K温度范围内,Fe(OTs)3·6H_2O在乙醇水溶液中浓度为0-0.327的溶解度。并用修正的Apelblat模型、Redlich-Kister(CNIBS/R-K)模型和hybrid模型对溶解度数据关联。结果证明这三种模型均能很好地关联实验数据。通过范德霍夫方程,计算了 Fe(OTs)_3·6H2_O溶解过程的热力学参数包括焓、熵和吉布斯自由能,可知Fe(OTs)_3·6H_2O溶解过程是自发吸热过程。
【学位单位】：华东理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2017
【中图分类】：O621.254.1

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本文编号：2810490