聚合物基质阴离子交换固相萃取填料的制备及应用

发布时间：2020-09-21 07:22

　　本文以N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)和苯乙烯(St)为原料,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用悬浮聚合法制得阴离子交换固相萃取填料。该填料粒子呈微球状,粒径40~60μm。采用红外光谱对合成填料的结构进行表征,采用扫描电镜观察了合成填料微球的形貌,采用X-射线光电子能谱对合成填料表面元素的化学环境进行分析。固相萃取填料对苯酚、对硝基苯酚、间硝基苯酚、邻甲酚、4-氯苯酚的吸附容量分别为8.01 mg/g、7.39 mg/g、7.33 mg/g、7.43 mg/g、7.56 mg/g。在10 mg/L~70 mg/L浓度范围内,组分的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关度分别为0.9991、0.9993、0.9990、0.9991、0.9998。用自制固相萃取填料制成固相萃取小柱,萃取溶液中苯酚、对硝基苯酚、间硝基苯酚、邻甲酚、4-氯苯酚,乙腈(含1%乙酸)洗脱后经超高效液相色谱检测,回收效率分别为87.06%、87.37%、86.76%、87.94%、89.92%。5种酚的测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.37%、4.31%、2.89%、2.52%、2.39%。超高效液相色谱对苯酚、对硝基苯酚、间硝基苯酚、邻甲酚、4-氯苯酚测定方法的检出限分别为1.5μg/L、0.30μg/L、0.66μg/L、1.1μg/L、0.48μg/L。使用固相萃取和超高效液相色谱联用测定油炸方便面中没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙脂、没食子酸丁酯4种酚类抗氧剂的含量。填料对没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙脂、没食子酸丁酯的吸附容量分别为8.17 mg/g、8.51 mg/g、8.20mg/g、6.25 mg/g。在10 mg/L~60 mg/L浓度范围内,4种组分的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关度分别为0.9983、0.9988、0.9972、0.9977,测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.73%、2.95%、3.76%、4.25%。用固相萃取小柱萃取溶液中没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙酯、没食子酸丁酯,乙腈(含1%乙酸)洗脱后经超高效液相色谱检测,回收效率分别为90.95%、89.52%、88.05%、87.27%,超高效液相色谱对没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸丙酯、没食子酸丁酯测定方法检出限分别为0.54μg/L、0.57μg/L、0.30μg/L、0.64μg/L。
【学位单位】：齐齐哈尔大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O658.2;O657.72
【部分图文】：

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固相萃取柱结构图

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固相萃取的操作步骤示意图

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图 3.1 共聚物合成反应方程式Fig. 3.1 Synthesis of copolymer过程当中，初期的搅拌使单体苯乙烯(St)和 N-（3-二甲氨基丙基）甲PMA)以小液滴的形式悬浮于分散剂聚乙烯醇(PVA）中，引发剂过氧

【参考文献】