丙烯酸酯基晶胶介质的制备及性能研究

发布时间：2020-10-17 14:35

　　 晶胶介质是一种在低温冷冻条件下制备的聚合物,它拥有数微米至数百微米相互连通的超大孔隙。因其特有的大孔结构,常被用来直接处理含固体颗粒的复杂生物料液,在生物大分子分离纯化方面有着很好的应用前景。通过冷冻凝胶化技术,以甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)为单体,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBAAm)为交联剂,N,N,N',N'-四亚甲基二胺(TEMED)和过硫酸铵(APS)作为氧化还原引发剂,在-16℃的冷冻温度下制备超大孔聚甲基丙烯酸羟丙酯晶胶介质,探索了单体浓度,交联剂含量,去离子水中加入二恶烷作共溶剂以及降温速率对其性能的影响。扫描电镜(SEM)测试表明p(HPMA)的孔壁粗糙,有小孔。压缩测试结果表明,p(HPMA)可以被压缩到至少80%的形变而没有任何损坏。溶胀动力学结果表明,p(HPMA)晶胶介质(单体浓度在7%-11%之间)可以在10 s内快速吸水溶胀达到平衡。通过冷冻凝胶化技术,以HPMA和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,MBAAm为交联剂,TEMED和APS作为氧化还原引发剂,在-16℃的冷冻温度下制备超大孔聚(甲基丙烯酸羟丙酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯)(p(HPMA-GMA))晶胶介质,接枝亚氨基二乙酸(IDA)后制得p(HPMA)-IDA晶胶介质,再用用铜离子溶液处理p(HPMA)-IDA得到聚甲基丙烯酸羟丙酯-Cu~(2+)(p(HPMA)-Cu~(2+))晶胶介质,用于从水性溶液中吸附牛血清蛋白(BSA)结果显示,Langmuir模型比Freundlich模型更适合描述吸附过程。同时,p(HPMA)-Cu~(2+)晶胶介质对BSA的吸附能力显著高于p(HPMA)晶胶介质。在25℃和pH=7.8时,用1 M的Cu~(2+)溶液处理p(HPMA)-IDA晶胶介质得到的p(HPMA)-Cu~(2+)晶胶介质对BSA最大吸附容量可以达到196.87 mg/g晶胶介质(相当于20.48 mg/mL晶胶介质),是p(HPMA)晶胶介质的4.35倍。当Cu~(2+)浓度在0-0.6 M之间,吸附容量随着Cu~(2+)浓度的增大而增加。温度对p(HPMA)-Cu~(2+)吸附容量的影响较明显,25℃时的吸附容量是15℃时吸附容量的2倍多。计算出的吸附吉布斯自由能(ΔG)表明吸附过程是自发的,并且高温更有利于吸附的进行。通过冷冻凝胶化技术,以聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为单体,MBAAm为交联剂,TEMED和APS作为氧化还原引发剂,在-16℃的冷冻温度下制备聚乙二醇二丙烯酸酯p(PEGDA)晶胶介质,考察了制备条件对性能的影响,并通过SEM,压缩测试以及溶胀动力学等测试对其进行了表征。SEM结果显示p(PEGDA)晶胶介质具有100-210μm的超大孔隙,且孔壁光滑。压缩测试结果表明,p(PEGDA)可以被压缩到至少90%的形变而没有发生任何损坏。膨胀度和孔隙率最大分别达到了18.8g水/g晶胶介质和83.1%,且吸水膨胀速率很快。此外,还研究了功能化的p(PEGDA)晶胶介质在相同条件下螯合不同金属离子后对BSA的吸附能力。吸附结果显示:p(PEGDA)-Cu~(2+)晶胶介质对牛血清蛋白的吸附能力最强,最大吸附量达到226.4 mg/g晶胶介质,是p(PEGDA-GMA)对BSA吸附量的3.9倍。与其他晶胶介质相比,p(PEGDA)-Ca~(2+)晶胶介质的吸附能力受温度影响最大,吸附量随着温度的升高先增大后减小,当温度为25℃时吸附量达到最大值为129.68 mg/g晶胶介质,温度为5℃时最小吸附量为20.05 mg/g晶胶介质,最大吸附量是最小吸附量的6.2倍。随着NaCl浓度的增加,p(PEGDA)-Cu~(2+)和p(PEGDA)-Ca~(2+),p(PEGDA)-Co~(2+)三种晶胶介质对BSA的吸附能力逐渐降低,但是p(PEGDA)-Ni~(2+)晶胶介质对BSA的吸附能力却基本不受离子强度的影响。
【学位单位】：齐鲁工业大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O631;O647.33
【部分图文】：

1.2.1 晶胶介质的制备原理a b c d e图1.1 晶胶介质的制备：含有单体或前驱体的溶液 (a); 冷冻 (b); -16 ℃反应 (c); 室温下解冻(d);晶胶介质(e)Fig.1.1 The preparation of cryogel: The solution containing monomer or precursor (a)；frozen (b);reaction at -16 ℃ (c); defrost at room temperature (d); cryogel (e)晶胶介质一般是在-5~-20 ℃的温度下制备的。在这个温度下，一部分溶液结晶，一部分凝胶溶液保持液体形式，随着液体的结晶，凝胶溶液被浓缩在液体微

第 2 章 聚甲基丙烯酸羟丙酯晶胶介质的制备及性能研究将样品放入鼓风烘箱中 105 °C 下干燥至恒重为 W2，总水含量 Wt通过下式计算：121W(W W)/Wt （2.2）非冻结水量（Wn）可以通过总水和冷冻水的含量来计算，如下所示：ntcW W W（2.3）2.4 结果与讨论2.4.1 单体浓度对晶胶介质性能的影响

度均比其他样品低。c5M 的孔隙度和膨胀度不能按照公式（2.1）和（2.3）计算，因为它的孔隙网络在干燥后完全塌陷，无法再重新吸水膨胀（图 2.1e）。晶胶介质的外观图如 2.2 示，c5M 在干燥后不能在水中再溶胀，但其他的可以，这与 c5M 具有塌陷的孔结构是一致的。2.4.2 水中加入二恶烷当共溶剂对晶胶介质孔结构的影响我们发现在水中加入二恶烷当共溶剂也会影响孔结构的形态。c8.5M-D 的制备条件基本与 c8.5M 相同，唯一的不同是 c8.5M 是以去离子水作为溶剂，而 c8.5M-D是用3.2% (v/v)二恶烷水溶液作为溶剂。从图2.1(c，f)中可以看出，c8.5M-D和c8.5M的孔径和孔壁厚度没有太大差别，但 c8.5M-D 的孔壁比 c8.5M 相对平滑，孔壁上没有微孔。这可能是因为加入二恶烷后使各物质在水中的溶解度增大，这使得反应诱导的相分离现象消失[107]，另一个原因可能是二恶烷在水中的加入降低了水/孔壁界面处的表面张力，导致在冰晶的边缘变的光滑。2.4.3 交联剂含量对晶胶介质孔结构的影响
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本文编号：2844915