聚丙烯疏水色谱膜的制备及对植物源药物的分离纯化研究

发布时间：2020-10-23 02:44

　　 植物源药物是指从植物中提取的具有独特药理活性和生物活性的有效成分,在抗癌、抗肿瘤等领域发挥重要作用。当前植物源药物的分离纯化方法大多基于大孔树脂、制备型高效液相色谱等柱色谱技术,存在分离压力大、有机溶剂消耗量大、不易放大等一系列问题。疏水相互作用膜色谱技术是一种新型的生物分离技术,其分离过程主要基于吸附-洗脱模式,利用不同极性的药物分子与分离膜之间相互作用力的差异实现分离。克服了传统色谱技术的诸多缺点,在植物源药物纯化领域具有广阔的应用前景。本研究以聚丙烯无纺布为膜基材,将具有强载药能力的氧化石墨烯偶联至无纺布膜表面,制得聚丙烯疏水色谱膜。以石榴皮多酚作为模型药物,利用氧化石墨烯与不同药物分子间疏水相互作用和π-π相互作用强度的不同,实现对多酚的分离纯化。具体内容如下:(1)通过对聚丙烯基膜进行马来酸酐紫外光接枝改性、胺基化、偶联氧化石墨烯等步骤,制备聚丙烯疏水色谱膜。利用FT-IR、UV、Raman、SEM等手段对色谱膜进行分析表征,并探究所得色谱膜的吸附能力。研究结果表明,所得聚丙烯色谱膜中GO接枝率为0.37 wt.%,对模型药物桂皮醛的吸附能力为1.45 mg/g。(2)建立了一种药物相对亲疏水性的估算方法,根据相对疏水性估算膜色谱纯化药物时所对应的淋洗时间,指导淋洗流动相收集时机。基于多种药物的分子结构测算其溶解度参数和相对保留时间(tRR),将二者进行关联,建立数学模型(tRR=-0.032+7.27144e-δt/3 53874,R=0.97)。(3)利用所制备的聚丙烯疏水色谱膜纯化模型药物石榴皮多酚。考察了吸附相pH、温度、进样浓度等因素对聚丙烯疏水色谱膜可逆吸附能力的影响。结果表明,膜组件温度为30℃、吸附相pH为2的HC1溶液适合用于多酚的动态吸附;进样浓度越高,色谱膜对多酚的吸附能力越强。(4)利用HPLC、Folin-Ciocalteu法等测定纯化产物的纯度和回收率。在适宜分离条件下(吸附相和洗脱相分别为pH 2的HCl溶液和0.06MNaOH溶液,膜组件温度为30℃,进样浓度为1.5mg/ml),经过一次纯化,可去除99.5%的多糖、95.3%的蛋白,得到的洗脱组分中多酚纯度可达89.3%,多酚回收率为36.9%。(5)研究膜组件适宜的运行条件。当流速为3 ml/min时,跨膜压降为27 kpa,远低于相同流速下的柱色谱压力值(压力可达22.76 Mpa);利用聚丙烯疏水色谱膜在相同条件下经过9次吸附-淋洗循环,膜对多酚的可逆吸附能力无明显降低,表明该膜具有可重复使用性。
【学位单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O652.6;TQ464
【部分图文】：

ＧＯ对重金属离子的吸附机理较为复杂，它是基于不同的相互作用完成吸附??分离，如表面络合、金属离子与吸附剂表面基团的静电相互作用及离子交换作用??等。图１－３说明了?Ｃｕ（ＩＩ）在ＧＯ表面的吸附机理，ＧＯ表面带有大量电负性离子，??对带正电的金属离子具有较强的静电驱动力，使Ｃｕ（ＩＩ）吸附到ＧＯ表面。但ＧＯ??对Ｚｎ?（ＩＩ）的主要吸附作用力与Ｃｕ（ＩＩ）不同，ＧＯ表面的含氧官能团（如－ＯＨ、－??ＣＯＯＨ等）与某些重金属离子可以产生离子交换作用，ＧＯ表面－ＣＯＯＨ和－ＯＨ??的质子被Ｚｎ（ＩＩ）取代，使金属离子通过化学反应吸附到ＧＯ上［７（），７１］。??１１??

其纯化原理主要基于色谱膜上偶联的疏水配基与生物大分子，具有纯化过程快速、压降小，有机溶剂消耗量少等优点。与生物天然药物分子同样可利用其自身的极性即疏水性差异实现分离纯技术纯化天然药物分子具有较高的研宄价值，且该方法鲜有报道。??旨在制备一种以聚丙烯为基材，接枝有氧化石墨烯的疏水色谱膜，物的分离纯化。膜基材为聚丙烯无纺布，具有大量连通的孔道，且易获得，作为过滤材料具有较大的潜力。聚丙烯基膜可通过多种方性，其中紫外光引发接枝法反应条件温和，设备简单，应用较为广泛几层由ｓｐ２杂化碳原子排列而成的平面材料，具有离域的大Ｔｔ含有丰富的功能基团（如－ＯＨ、－ＣＯＯＨ、环氧基等）。另外，ＧＯ的表面积（２６３０ｍ２／ｇ），在抗癌药物、抗体、多肽等多种药物和生物已得到了广泛研宄。聚丙烯疏水色谱膜的改性过程为连续三步接枝马来酸酐／苯乙烯共聚物、胺基化、偶联氧化石墨烯。过程如图

°Ｙ＼ｗｖｖ－??图２－２聚丙烯表面接枝马来酸酐－苯乙烯共聚物??Ｆｉｇ．?２－２?Ｇｒａｆｔｉｎｇ?ｍａｌｅｉｃ?ａｎｈｙｄｒｉｄｅ－ｓｔｙｒｅｎｅ?ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ?ｏｎｔｏ?ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ??本实验对反应溶液中马来酸酐／苯乙烯单体的含量进行了探究，对比了反应??单体质量分数分别为５％、１０％和１５％时马来酸酐接枝量的大小（［〗＾１１］／网］＝１：１）。??所得接枝产物分别为记为ＭＰＰ－１、ＭＰＰ－２、ＭＰＰ－３。接枝率的测定则采用酸碱滴??定的方法。由表２－３可看出，增加ＭＡＨ／Ｓｔ的百分含量，接枝率明显增加，由于??质量分数由１０％提高到１５％时，马来酸酐的接枝量并没有大幅度增加，出于接枝??效率的考虑，选用ＭＰＰ－２进行后续的实验研宄。??表２－３聚丙烯表面接枝马来酸酐－苯乙烯共聚物反应结果??ＴａｂＩｅ２－３?Ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｇｒａｆｔｉｎｇ?ｍａｌｅｉｃ?ａｎｈｙｄｒｉｄｅ－ｓｔｙｒｅｎｅ?ｃｏｐｏｌｙｍｅｒ?ｏｎｔｏ?ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ??样品名?ｍ（ＰＰ）／ｇ?ＢＰ／ｗｔ．％?ＭＡＨ／ｗｔ．％?Ｓｔ／ｗｔ．％?接枝率／％??ＰＰ－?０．１０７５?６?５?０?——??ＭＰＰ－１?０．１０９５?６?５?５?０．５０士?０．０４７??ＭＰＰ－２?０．１１３７?６?１０?１０?０．８１土?０．０５０??ＭＰＰ－３?０．０９７０?６?１５?１５?０．９０±０．０６７??利用傅里叶红外光谱仪对ＰＰ、ＰＰ－ｇ－ＭＡＨ、ＰＰ－ｇ－（ＭＡＨ－ｃｏ－Ｓｔ）进行ＡＴＲ表??征，红外谱图见图２－３，通过对比可以发现，ＰＰ－ｇ－ＭＡＨ相对
【参考文献】

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本文编号：2852450