液相剥离法制备高浓度石墨烯的工艺研究

发布时间：2020-11-21 12:37

　　 石墨烯因其良好的性能近些年得到科研界的普遍关注,石墨烯的制备成为碳材料突破性进展的关键。制备石墨烯的办法很多,例如被广泛使用的氧化-还原法、化学气相沉积法(CVD)、机械剥离法等。液相剥离法是近些年的一个研究热点,该法制得的石墨烯结构缺陷小、具体操作过程简单、易实现规模化生产,这些优势使得它成为广大学者的研究焦点,然而使用该方法制备石墨烯依然存在着剥离效率低、石墨烯片层小、部分剥离剂不环保等问题。本文通过超声辅助的液相剥离法,在剥离剂的选择、原料预处理和剥离工艺条件改进方面进行了探索。在不同液相体系中进行实验选择出最合适的剥离剂;通过汉森溶解度参数选择出最佳二元溶剂剥离体系(N-甲基吡咯烷酮和正丁醇),以超声槽作为剥离动力,研究了二元溶剂体系液相剥离法制备石墨烯的结果,探索出了二元溶剂的最佳剥离比例,在该条件下剥离石墨,得到了高浓度的石墨烯分散液且分散液稳定性很好,运用混合焓理论和氢键的共同作用解释了剥离机理。采用原子力显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱等对样品的外观和结构进行了表征,通过拟合标准曲线得到了所制石墨烯分散液的浓度。经离心机分离后,表征结果显示石墨烯分散液中15%为单层,80%以上为少层石墨烯,结构完整,片层大小可达到3μm~4μm,石墨烯溶液浓度最高达7.2 mg/mL。通过正交实验探讨了初始石墨浓度、剥离功率和超声波处理时间和温度对超声辅助液相剥离石墨烯的影响程度。以N-甲基吡咯烷酮和正丁醇二元体系为剥离剂,详细探究了不同工艺条件对液相剥离石墨烯的影响。对初始石墨浓度、剥离时间、离心转速、助剂的添加以及对原料不同的预处理方式、不同动力源对剥离的影响进行了详细的探究,最终发现石墨烯分散液浓度会随初始石墨浓度的增大先增大后减小;随剥离时间的延长,石墨烯的浓度先增大后几乎不变,且长时间的剥离会使得石墨烯片层较小且分散液不稳定;调整离心转速能够改变石墨烯片层大小的分布,且离心转速增加到一定程度后,石墨烯分散液的浓度几乎不再发生变化,同时发现高转速使得石墨烯分散液更加稳定,长时间放置后吸光度几乎不变;在N_2中高温预处理石墨原料可提高剥离效率;碱的添加在N-甲基吡咯烷酮/正丁醇二元溶剂体系中不能起到提高剥离效率的作用,但是盐的添加可以大大提高石墨烯分散液的稳定性;通过对比超声槽和超声棒做动力源对石墨的剥离,发现超声槽剥离石墨效果更佳。
【学位单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：O613.71
【部分图文】：

第 1 章 绪论第 1 章 绪论1.1 前言碳，常见的非金属元素，它有多种同素异形体，如图 1-1 所示，其中，石墨烯为独特的二维结构，这也决定了它有着优异的性能，2004 年 Geim[1]组成功制备出石墨烯，它在材料、物理、能源和工程领域迅速成为研究热点。它的出现被认为是能够带来下一代技术变革，成为现行应用材料替代品的新材料[2-3]。石墨烯的高质量、低成本、可规模化制备是影响其应用的主要因素，本文正是基于此背景展开研究。

图 1-2 石墨结构示意图Fig.1-2 Schematic diagram of graphite structure结构特征构如图 1-3 所示，是从石墨材料中剥离出的新材nm，它是构筑其它维度炭质材料的基本单元[6]。但和碳纳米管的成键方式有很大的差异，石墨烯中想状态下的石墨烯结构，而实际的情况中，单层现，由于单原子层石墨烯的表面能极高，导致其而团聚为较厚的片层，使得其分散稳定性成为一

图 1-2 石墨结构示意图Fig.1-2 Schematic diagram of graphite structure结构特征构如图 1-3 所示，是从石墨材料中剥离出的新材nm，它是构筑其它维度炭质材料的基本单元[6]。但和碳纳米管的成键方式有很大的差异，石墨烯中想状态下的石墨烯结构，而实际的情况中，单层现，由于单原子层石墨烯的表面能极高，导致其而团聚为较厚的片层，使得其分散稳定性成为一
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本文编号：2893010